2020-12-10 19:31:16 海能未来技术集团股份有限公司
丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得,简称NBR。
丁腈橡胶为特种耐油橡胶,其耐油性主要由丙烯腈含量决定,主要应用于O型圈,耐油管,油封等生产,在汽车、航空、石油、复印等行业中成为必不可少的弹性材料。
测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的方法有两种,今天我们采用杜马斯燃烧法来分析,但其实之前我们还用过另外一种,在这里考一考大家,不知道大家还记得吗?实验参照《SH/T 1157.1-2012 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定 第1部分:燃烧(Dumas)法》和《ISO 24698-1 丁腈橡胶中丙烯腈含量的测定 第一部分 燃烧分析法》方法,使用杜马斯分析仪定量测定丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量。
当当当当~海能小实验
杜马斯定氮仪测定丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量
仪器与试剂
1、仪器
D100杜马斯定氮仪;SOX406索氏提取仪;分析天平;锡箔纸;压片工装;剪刀。
D100杜马斯定氮仪
SOX406索氏提取仪
2、试剂与材料
氧气,纯度>99.999%;二氧化碳气体,纯度>99.999%;L-天冬氨酸标准品,纯度>99%;无水乙醇。
实验方法
1、样品制备
按照GB/T 15340方法制备样品。称取样品 3~5g,剪成宽约 5mm,长约 30mm 的细条,将样品逐条放入索氏提取仪中,加入 50ml无水乙醇,在溶液微沸下浸提 1h,弃去浸提液后,重复3次。浸提后的样品在 105℃的恒温干燥箱中干燥 2h,取出样品放入干燥器中冷却至室温,将样品剪成碎粒,放入干燥器中备用。
2、抽提
用无水乙醇按照ISO1407:1992方法B提取样品,并另取少量乙醇冲洗提取物两次,倒出烧杯中的内容物至筛网上以回收萃取物。用吸收纸轻轻吸干多余的溶剂,并干燥并分离提取的橡胶在100℃±2℃条件下,直到样品质量在10min内的变化不超过0.1mg为止。
3、上机测试
称取制备好的样品100mg(精确值0.01mg)左右,使用锡箔纸包裹样品
3.1温度/载气流量设置
3.2 实验方法设置
结果与讨论
实验结果:
样品中结合丙烯腈含量的百分数通过以下公式计算:
式中:
WA——结合丙烯腈含量;
WN——氮的质量分数;百分比;
3.79——为氮的质量分数转化为丙烯腈质量分数的系数。
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