来,小明,这道题你换一种方法解一下

2020-12-10 19:31:16 海能未来技术集团股份有限公司



丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得,简称NBR


丁腈橡胶为特种耐油橡胶,其耐油性主要由丙烯腈含量决定,主要应用于O型圈,耐油管,油封等生产,在汽车、航空、石油、复印等行业中成为必不可少的弹性材料。


测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的方法有两种,今天我们采用杜马斯燃烧法来分析,但其实之前我们还用过另外一种,在这里考一考大家,不知道大家还记得吗?


实验参照《SH/T 1157.1-2012 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定 第1部分:燃烧(Dumas)法》和ISO 24698-1 丁腈橡胶中丙烯腈含量的测定 第一部分 燃烧分析法》方法,使用杜马斯分析仪定量测定丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量。


当当当当~海能小实验

杜马斯定氮仪测定丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量


仪器与试剂

1、仪器


D100杜马斯定氮仪;SOX406索氏提取仪;分析天平;锡箔纸;压片工装;剪刀。



D100杜马斯定氮仪

 



SOX406索氏提取仪

 


2、试剂与材料


氧气,纯度>99.999%;二氧化碳气体,纯度>99.999%;L-天冬氨酸标准品,纯度>99%;无水乙醇。


实验方法


1、样品制备


按照GB/T 15340方法制备样品。称取样品 3~5g,剪成宽约 5mm,长约 30mm 的细条,将样品逐条放入索氏提取仪中,加入 50ml无水乙醇,在溶液微沸下浸提 1h,弃去浸提液后,重复3次。浸提后的样品在 105℃的恒温干燥箱中干燥 2h,取出样品放入干燥器中冷却至室温,将样品剪成碎粒,放入干燥器中备用。


2、抽提


用无水乙醇按照ISO1407:1992方法B提取样品,并另取少量乙醇冲洗提取物两次,倒出烧杯中的内容物至筛网上以回收萃取物。用吸收纸轻轻吸干多余的溶剂,并干燥并分离提取的橡胶在100℃±2℃条件下,直到样品质量在10min内的变化不超过0.1mg为止。


3、上机测试


称取制备好的样品100mg(精确值0.01mg)左右,使用锡箔纸包裹样品


3.1温度/载气流量设置



3.2 实验方法设置




结果与讨论

实验结果:



样品中结合丙烯腈含量的百分数通过以下公式计算:

式中:  


WA——结合丙烯腈含量;


WN——氮的质量分数;百分比;

       

3.79——为氮的质量分数转化为丙烯腈质量分数的系数



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