2020-12-10 19:32:17 海能未来技术集团股份有限公司
近年来,我国工业化及城镇化快速发展,土壤面临着严重污染。随着“土十条”印发,生态环境部、自然资源部、农业农村部日前要求今年年底完成农用地土壤污染状况详查任务。而各项土壤指标检测是这个过程中的关键一环,时间非常紧,任务非常重!
土壤中的污染物来源广、种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等。
土壤无机成分检测的前处理工作相对困难,根据国标或者EPA的方法也很难完全消解至无色澄清透明的状态,实际应用中,需要过滤或者离心操作。
微波消解以升温快速,加热均匀,省时环保的优点受到分析工作者的青睐,如今,已经有越来越多的分析工作者将其应用到样品前处理中。
海能仪器从自身工作出发,结合土壤检测实际,整理了如下解决方案。
解决方案
微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中的铅、镉含量
仪器与试剂
1、仪器
TANK微波消解仪、普析原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃仪器等;
TANK微波消解仪
2、试剂
高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、盐酸(37%,GR)、氢氟酸(40%,GR)、铅标液( GSB04-1742-2004)、镉标液( GSB04-1721-2004)、去离子水等。
试验方法
1、取样
将采集的土壤样品风干,去除异物并研磨,过100目筛后保存待用。取8组上述土壤样品0.3g,精确到0.0001g,并准确记录。
2、微波消解
样品放入消解罐,同时准备2份样品空白。向消解罐中分别加入6mL硝酸,3mL氢氟酸,3mL盐酸和2mL高氯酸,组装好后放入消解仪,设置消解参数,进行消解:
待冷却后,取出内罐,用赶酸器160℃赶酸至近干,转入50mL容量瓶,纯水定容。
3、标准溶液
铅和镉系列标准溶液按照如下浓度梯度进行配置:
4、原子吸收石墨炉法
石墨炉法测土壤中铅含量的参数设置及升温程序如下:
波长 283.3nm,光谱带宽 0.4nm,灯电流 2 mA,进样体积10μL,采用峰面积计算方法。
石墨炉法测土壤中镉含量的参数设置及升温程序如下:
波长 228.8nm,光谱带宽 0.4nm,灯电流 2 mA,进样体积10μL,采用峰面积计算方法。
得到Pb和Cd的标准曲线如下:
5、加标回收率
结果与讨论
结论
利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中,Pb含量为4.0mg/kg,回收率98%,RSD为1.8%;Cd含量为0.22mg/kg,回收率93%,RSD为2.7%。整个过程快速准确,样品测定平行性良好,加标回收率也令人满意。
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