1、仪器

TANK微波消解仪、普析原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃仪器等；

2、试剂

高氯酸（70%，GR）、硝酸（70%，GR）、盐酸（37%，GR）、氢氟酸（40%，GR）、铅标液（ GSB04-1742-2004）、镉标液（ GSB04-1721-2004）、去离子水等。

1、取样

将采集的土壤样品风干，去除异物并研磨，过100目筛后保存待用。取8组上述土壤样品0.3g，精确到0.0001g，并准确记录。

2、微波消解

样品放入消解罐，同时准备2份样品空白。向消解罐中分别加入6mL硝酸，3mL氢氟酸，3mL盐酸和2mL高氯酸，组装好后放入消解仪，设置消解参数，进行消解：

待冷却后，取出内罐，用赶酸器160℃赶酸至近干，转入50mL容量瓶，纯水定容。

3、标准溶液

铅和镉系列标准溶液按照如下浓度梯度进行配置：

4、原子吸收石墨炉法

石墨炉法测土壤中铅含量的参数设置及升温程序如下：

波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，灯电流 2 mA，进样体积10μL，采用峰面积计算方法。

石墨炉法测土壤中镉含量的参数设置及升温程序如下：

波长 228.8nm，光谱带宽 0.4nm，灯电流 2 mA，进样体积10μL，采用峰面积计算方法。

得到Pb和Cd的标准曲线如下：

5、加标回收率

结论

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中，Pb含量为4.0mg/kg，回收率98%，RSD为1.8%；Cd含量为0.22mg/kg，回收率93%，RSD为2.7%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。