2020-12-10 19:36:19 海能未来技术集团股份有限公司
绿豆很常见,集市上、超市里都有售卖。各种绿豆食品也大量充斥在人们的视野,绿豆糕、绿豆粉、绿豆面条、绿豆雪糕……可以说,绿豆算得上一种国民食物了。
绿豆不仅是一种传统的豆类食物,在日常生活中也有着很大的药用价值,可以消暑解暑、止渴利尿。天热的时候,来一碗冰镇绿豆汤最是清凉解暑。
除去清凉解暑的功效,其实绿豆中还含有大量的蛋白质。
《 NY/T 598-2002 食用绿豆》中对于粗蛋白含量做出了明确的规定,本次试验将为大家介绍用全自动凯氏定氮仪测定绿豆中粗蛋白含量的方法。
凯氏定氮法测定绿豆中蛋白质含量
实验原理
绿豆中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏,使氨析出,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
仪器与设备
K1100F 全自动凯氏定氮仪
SH420F 石墨消解仪
试剂与耗材
实验中涉及到的试剂,均为优级纯或分析纯;实验用水为无氨蒸馏水。
盐酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,标准滴定液。
硼酸溶液:质量分数 2% 。
氢氧化钠溶液:质量分数 40% 。
溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液 (1g/ L) 与甲基红乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 体积比临时混合摇匀备用。
催化剂片: 3g 硫酸钾和 0. 2g 硫酸铜混合均匀压片。
实验过程
取样
将样品研磨烘干后,称量0.3g 的样品(精确至 0 . 1mg ),加催化剂一片(或硫酸钾3g 与硫酸铜 0 . 2g) ,再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL。
消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,设定消解温度参数如下表:
温度(℃)
时间(min)
1
180
152
250
153
420
60
温度曲线仅供参考
消化完毕后,将消化管取下冷却。
上机测试
待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上,开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下:
仪器自动滴定并给出计算结果。
氮含量
蛋白质含量
式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL)
6.25-样品蛋白系数
结果与讨论
根据《 NY/T 598-2002 食用绿豆》中,粗蛋白含量高于23%为二级绿豆。使用凯氏定氮仪测试绿豆中粗蛋白含量,结果准确,平行性良好。
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