2020-12-10 19:44:05, Hanon 海能未来技术集团股份有限公司
化学需氧量
化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是重要的测定有机物污染的参数,常以符号COD表示。
想快速测定COD,试试微波消解-电位滴定法!
微波消解法与回流法一样采用硫酸-重铬酸钾法消解体系,水样在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原物质,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定,计算CODcr的值。但由于微波消解处于密封环境中,因此内部压力不仅缩短了消解时间,而且可以抑制Cl- 被氧化为氯气,再加入适量的硫酸汞可实现对高氯水中COD的测定。
实验部分
1
仪器设备
Hanon TANK微波消解仪,带12套消解罐;
Hanon T920全自动滴定仪,或 Hanon T860 电位滴定仪
T920全自动滴定仪
T860 全自动滴定仪
TANK微波消解仪
仪器配置和附件:
- TITREX中央模块
- 1号自动滴定管
- 汉密尔顿氧化还原复合电极
- 16位标准自动进样器
- 打印机EPSON LX300(可选)
移液管;电子天平
2
实验试剂
硫酸银,分析纯;
硫酸汞,分析纯(测定高氯水时做掩蔽剂);
浓硫酸,密度=1.84g/mL
硫酸银-硫酸试剂:向1L浓硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天,摇匀,使用前也要小心摇动。
重铬酸钾标准溶液:浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的优级纯重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液:浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵于水中,加入20mL浓硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000mL。临用前需用重铬酸钾标准溶液准确标定其浓度。
3
样品制备
(1)移取5-20mL待测水样,5mL重铬酸钾溶液于消解罐中,然后缓慢加入5mL硫酸银-硫酸溶液,摇匀,组装消解罐。
(2)将消解罐放置到微波消解仪上,按以下程序消解,启动消解仪。
(3)消解结束后,待冷却至80℃,取出消解罐,将消解液转移至滴定杯中,用50ml左右水冲洗消解罐,洗液倒入滴定杯。
4
测定步骤
(1)用硫酸亚铁铵滴定剂清洗滴定管,待用。
(2)用硫酸亚铁铵作为滴定剂,T920全自动滴定仪采用氧化还原复合电极进行滴定,记录突跃点时消耗硫酸亚铁铵的体积V2,同时做空白对照,记录空白体积V1。
(3)可按以上步骤,将待测水样换成邻苯二甲酸氢钾标准溶液,做标准物质实验对照。
下列公式计算COD值
式中:
c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
V1 --- 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积(mL)
V2 --- 滴定样品时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积(ml)
V --- 样品的体积
8 --- 氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)
5
结果与讨论
微波消解-电位滴定法与传统的电位滴定法相比具有很多优点,首先微波消解可快速升温,大大降低回流时间,节省大量试剂;用电位滴定来测定COD可以测试有颜色及浑浊的样品,测定结果比指示剂测定法更准确,微波消解-电位滴定法的精密度与准确度更高。
附:Hanon T920电位滴定参数设置
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