想快速测定COD，试试微波消解-电位滴定法！

2020-12-10 19:44:05, Hanon 海能未来技术集团股份有限公司



化学需氧量
化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是重要的测定有机物污染的参数，常以符号COD表示。

想快速测定COD，试试微波消解-电位滴定法！
微波消解法与回流法一样采用硫酸-重铬酸钾法消解体系，水样在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原物质，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，计算CODcr的值。但由于微波消解处于密封环境中，因此内部压力不仅缩短了消解时间，而且可以抑制Cl- 被氧化为氯气，再加入适量的硫酸汞可实现对高氯水中COD的测定。
实验部分
1
仪器设备
Hanon TANK微波消解仪，带12套消解罐；

Hanon T920全自动滴定仪，或 Hanon T860 电位滴定仪

 T920全自动滴定仪
T860 全自动滴定仪


TANK微波消解仪

仪器配置和附件：

-  TITREX中央模块
-  1号自动滴定管
-  汉密尔顿氧化还原复合电极
-  16位标准自动进样器
-  打印机EPSON LX300（可选）
移液管；电子天平

2
实验试剂
硫酸银，分析纯；
硫酸汞，分析纯（测定高氯水时做掩蔽剂）；
浓硫酸，密度=1.84g/mL

硫酸银-硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天，摇匀，使用前也要小心摇动。

重铬酸钾标准溶液：浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液：浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。临用前需用重铬酸钾标准溶液准确标定其浓度。

3
样品制备
（1）移取5-20mL待测水样，5mL重铬酸钾溶液于消解罐中，然后缓慢加入5mL硫酸银-硫酸溶液，摇匀，组装消解罐。
（2）将消解罐放置到微波消解仪上，按以下程序消解，启动消解仪。
（3）消解结束后，待冷却至80℃，取出消解罐，将消解液转移至滴定杯中，用50ml左右水冲洗消解罐，洗液倒入滴定杯。
4
测定步骤
（1）用硫酸亚铁铵滴定剂清洗滴定管，待用。
（2）用硫酸亚铁铵作为滴定剂，T920全自动滴定仪采用氧化还原复合电极进行滴定，记录突跃点时消耗硫酸亚铁铵的体积V2，同时做空白对照，记录空白体积V1。
（3）可按以上步骤，将待测水样换成邻苯二甲酸氢钾标准溶液，做标准物质实验对照。
下列公式计算COD值
式中：
c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
V1   --- 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积（mL）
V2   --- 滴定样品时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积（ml）
V   --- 样品的体积
8    --- 氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）
5
结果与讨论
微波消解-电位滴定法与传统的电位滴定法相比具有很多优点，首先微波消解可快速升温，大大降低回流时间，节省大量试剂；用电位滴定来测定COD可以测试有颜色及浑浊的样品，测定结果比指示剂测定法更准确，微波消解-电位滴定法的精密度与准确度更高。

附：Hanon T920电位滴定参数设置




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