菊花茶，请不要“硫”给我！

可疑:菊花茶水变深绿

近来有朋友反映：买回家的白菊花看着挺好的，怎么泡完水后，茶水成了深绿色？

不需多讲这种菊花很可能用二氧化硫熏蒸过。有商贩为了使陈旧的菊花“卖相”更好，通常用二氧化硫、甲醛等进行二次加工，随后再销售给茶叶店或饭店。二氧化硫也被称为食物的“化妆品”，长期食用二氧化硫含量超标的食品导致支气管炎、肺通气功能和免疫功能下降等多种不良影响。

菊花茶，不要硫给我！

实验部分

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参考文献

2015版《中国药典》

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实验原理

取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液面一下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点，如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min，打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾至1.5h后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20s不褪，并将滴定结果用空白试验校正。

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反应方程式

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实验仪器及试剂

SOA100二氧化硫残留量测定仪，T860自动电位滴定仪， pH复合电极， 烧杯；

SOA100二氧化硫残留量测定仪

T860自动电位滴定仪

60%磷酸，3%H2O2，NaOH滴定液C(NaOH)=0.02mol/L，去离子水，菊花样品

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试样处理及测定

取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置于400ml蒸馏管中。

测定

蒸馏: 开机，设置参数，进行实验。

参数设置：

自动测试

稀释水量：50ml

接收液量:  25ml

加酸体积：10ml

蒸馏时间：7min

淋洗水量：10ml

滴定

参数设置

终点设置滴定

终点数：1

终点结束体积：10.00ml

终点pH: 6.20

最小添加体积：0.01ml

初次添加体积：0.02ml

终点预控范围：1.50pH

SO2总含量计算:

式中：

A---供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml

B---空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml

C---氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L

0.032---1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于二氧化硫的质量，g

W ---供试品的重量，g

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实验结果与讨论

该菊花中二氧化硫的平均含量为281.88ug/g。菊花用二氧化硫熏蒸的目的是防腐，漂白。该中药饮品中二氧化硫残留量明显超过国家规定的150mg/kg。(国家规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得150mg/kg)。

*在使用药典法测试液体类样品中二氧化硫含量时，需剧烈振摇样品或者超声加热除去其中的二氧化碳，因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定剂氢氧化钠。

*在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，建议将6mol/L的盐酸换作60%的磷酸，由于机器蒸馏功率大，易挥发的盐酸很容易蒸馏到吸收液中，造成结果偏大，而磷酸作为中强酸，沸点比盐酸高，不易挥发，效果更好。日本公定法及台湾药典均采用磷酸而非盐酸。

*采用药典法进行测试时，由于吸收液过氧化氢不稳定，易分解生成水和氧气，需即用即配。

*在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，实验之前需将吸收液H2O2调至pH=6.2,因为过氧化氢显酸性，滴定过程中会消耗氢氧化钠，造成实验结果偏大。

*中药中淀粉含量较大，若测试试样为粉末状，在称样前需在蒸馏管中加入20ml蒸馏水，将样品放入后进行摇匀，防止实验时样品结块，造成结果偏低。

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