技术控——凯氏定氮仪用于肥料测氮
2020-12-10 19:45:06, Hanon
海能未来技术集团股份有限公司
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氮肥是含有作物营养元素氮的化肥。元素氮对作物生长起着非常重要的作用，它是植物体内氨基酸的组成部分、是构成蛋白质的成分，也是植物进行光合作用起决定作用的叶绿素的组成部分。氮还能帮助作物分殖，施用氮肥不仅能提高农产品的产量，还能提高农产品的质量。铵态氮肥包括碳酸氢铵(NH4HCO3)、硫酸铵{(NH4)2SO4}、氯化铵(NH4Cl)、氨水(NH3·H2O)、液氨(NH3)等。1、铵态氮肥易被土壤胶体吸附，部分进入粘土矿物晶层。5、作物吸收过量铵态氮对钙、镁、钾的吸收有一定的抑制作用。 硝态氮肥包括硝酸钠(NaNO3)、硝酸钙{Ca(NO3)2}、硝酸铵(NH4NO3)等。3、硝酸盐肥料对作物吸收钙、镁、钾等养分无抑制作用。4、硝酸盐是带负电荷的阴离子，不能被土壤胶体所吸附。5、硝酸盐容易通过反硝化作用还原成气体状态（NO、N2O、N2），从土壤中逸失。 酰胺态氮肥 — 尿素{CO(NH2)2}，含N 46.7%，是固体氮中含氮最高的肥料。尿素是人工合成的第一个有机物，广泛存在于自然界中，如新鲜人粪中含尿素0.4%。因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素。呈氰氨形态存在的氮素。氨氰化钙（又称石灰氮）属于这种形态的氮肥，含有20%～22%的氮。是一种碱性肥料。适用于酸性土壤，只能作基肥。海能全\\半自动凯氏定氮仪，海能 石墨消解仪，海能 废气吸收系统，碱式滴定管![]()
海能K1100/K1100F全自动凯氏定氮仪
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海能仪器SH420/SH420F石墨消解仪
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S402废气吸收系统
250ml锥形瓶，浓硫酸，浓盐酸，铬粉，定氮合金（狄瓦尔德合金），硫酸钾-无水硫酸铜混合催化剂，甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，硫酸或者盐酸的标准滴定液，氢氧化钠标准滴定液，氢氧化钠，硼酸在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在吸收液中，在甲基红-溴甲酚绿混合指示剂存在下，进行滴定。取样量建议根据样品的大概含氮量进行确定，样品氮含量在10-50mg为宜。取样品，放入消化管，仪器自动添加稀释水、碱液，加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。取样品，放入消化管，加入定氮合金3g，仪器自动添加稀释水、碱。加碱完成后蒸馏30s，静置反应10min，再加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。取样品，放入消化管，加入浓硫酸8-15ml。将消化管放置于石墨消解仪上，缓慢升温至350-380℃进行消解。消解至溶液澄清透明，停止加热，冷却待用。将冷却后的消化管放置于定氮仪，仪器自动添加稀释水、碱，加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。取样品，放入消化管，加入浓硫酸8-15ml，加入3g硫酸钾-硫酸铜混合催化剂。将消化管放置于石墨消解仪上，缓慢升温至380-420℃进行消解。消解至溶液澄清透明，颜色为蓝绿色（消解终点判定不以颜色为准），停止加热，冷却待用。将冷却后的消化管放置于定氮仪，仪器自动添加稀释水、碱，加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。取样品，放入消化管，加入铬粉1g，浓盐酸5-7ml，静置5-10min。再加热至沸腾，维持沸腾到有泡沫泛起，停止加热，冷却至室温备用。小心加入浓硫酸8-15ml。将消化管放置于石墨消解仪上，缓慢升温至350-380℃进行消解。消解至溶液澄清透明（消解终点判定不以颜色为准），停止加热，冷却待用。将冷却后的消化管放置于定氮仪，仪器自动添加稀释水、碱，加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。6、含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的样品或未知样品取样品，放入消化管，加入铬粉1g，浓盐酸5-7ml，静置5-10min。再加热至沸腾，维持沸腾到有泡沫泛起，停止加热，冷却至室温备用。小心加入浓硫酸8-15ml，加入3g硫酸钾-硫酸铜混合催化剂。将消化管放置于石墨消解仪上，缓慢升温至380-420℃进行消解。消解至溶液澄清透明（消解终点判定不以颜色为准），停止加热，冷却待用。将冷却后的消化管放置于定氮仪，仪器自动添加稀释水、碱，加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。肥料特别是氮肥中的氮含量测定，直接影响肥料的品质，因此我们提出一种通用的氮肥含氮量测定的方法。由于Hanon 全自动定氮仪的设计合理，所以在做肥料测定过程中，无需使用反滴定方法。使用Hanon 半自动定氮仪，我们仍推荐使用反滴定方法，将硼酸吸收液换成硫酸吸收液，滴定液将硫酸或者盐酸滴定液换成氢氧化钠滴定液。GBT 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法NYT 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定GBT 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法NYT 1977-2010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定GBT 3595-2000 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法王迪轩．新编肥料使用技术手册．北京：化学工业出版社，2013年1月：5-6
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