2020-12-10 19:49:08, hanon 济南海能仪器股份有限公司
烟酸也称作维生素B3,它是人体必需的13种维生素之一,烟酸可在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成有些,参与体内脂质代谢,安排呼吸的氧化进程和糖类无氧分化的进程。二者总称维生素PP,用于抗糙皮病、血扩张药,大量用于食物、饲料出产的增加剂,在乳制品出产中也有使用。
这两种物质对人体尽管也有正面作用,但也得限制摄入量,操控饲料、食物等出产的增加就显得尤为重要。本办法采用高效液相色谱法检查儿童配方奶粉中烟酸、烟酰胺两种成分含量。
部分试验
原理
取适当该品加水取适当该品加水超声波震动获取,经进样器进入高效液相色谱体系,色谱柱分别,紫外检查器检查,保存时刻定性,峰面积定量核算。
基准品溶液制造
精细称取烟酸及烟酰胺基准品适当,分别制备1.0mg/ml基准品储藏液和40μg/mL基准品中心液。
烟酸及烟酰胺混合基准系列测定液
分别精确汲取烟酸及烟酰胺混合基准中心液0.0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml与50ml
容量瓶中,用水定容。该基准系列浓度分别为0.00μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL。有了保证基准品溶液蜕变,尽量临用前配。
样品溶液装备
不含淀粉的试样:称取混合均匀固体试样约3.0g(精确到0.0001g)参加约25mL的水,于锥形瓶中,振摇,需充沛溶解,并冷却至室温。
获取:将上述锥形瓶置于超声波振动器中振动约10min。
沉积及定容:待试样溶液降至室温后,用盐酸(2.4mol/L)调理试样溶液的pH值至1.7±0.1,放置约2min后,再用氢氧化钠溶液(2.5mol/L)调理试样溶液的pH值至4.5±0.1。混匀后经滤纸过滤,用水反复冲刷锥形瓶,滤液合并于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,滤液再经0.45μm微孔滤膜加压过滤,即为试样待测液。
剖析条件
检查器:紫外检查器
色谱柱:(粒径5μm150mm×4.6mm)
检查波长:261nm
进样量:10μL
柱温:室温
流速:1.0mL/min<
活动相:精确量取甲醇70mL,异丙醇20mL,精确称取庚烷磺酸钠1g,用910mL水溶解并混匀后,用高氯酸调pH至2.1±0.1经0.45μm有机相膜过滤。
曲线方程:Y=5.0599e-0.005*X+2.4334e-0.001
相关系数:0.9997
样品2基准曲线及线性系数:
曲线方程:Y=4.6683e-0.005*X+2.7019e-001
相关系数:0.9996
核算
核算公式:
X1或X2=
X1或X2——试样中烟酸或烟酰胺的含量,单位为微克每百克(μg/100g);
M——试样的质量,单位为克(g);
Ci——试样待测液中烟酸或烟酰胺的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V——试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。
试样中维生素烟酸总含量的核算
试样中维生素烟酸的总含量按(2)式核算:
式中:
X=X1+X2............(2)
X——试样中维生素烟酸的总含量,单位为微克每百克(μg/100g);
X1试样中烟酸的含量,单位为微克每百克(μg/100g);
X2试样中烟酰胺的含量,单位为微克每百克(μg/100g);
以重复性条件下取得的两次独立测定成果的算术平均值表明,成果保存两位有用数字。
核算成果
样品1烟酸、烟酰胺含量分别为:0.04μg/100g、0.31μg/100g
样品2烟酸、烟酰胺含量分别为:0.04μg/100g、0.31μg/100g
定论
该办法检查儿童配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量,具有成果快速、精确、牢靠、检出限低一级多种优势,可作为儿童配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量检查的首选办法,也可作为相似检查的参阅办法,参阅价值极高。
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