技术控——维生素B1含量的测定（电位滴定法）

维生素 B1又称硫胺素或抗神经炎维生素或抗脚气病维生素，为白色晶体，在有氧化剂存在时容易被氧化产生脱氢硫胺素，后者在有紫外光照射时呈现蓝色荧光。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐10℃高温，酸碱度大于5时易失效。遇光和热有效成分下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。

1.测定原理及方法

《中华人民共和国药典》2010年版第二部第896页

含量测定：取本品约0.12g,精密称定，加冰醋酸20ml微热使溶解，放冷，加醋酐30ml,照电位滴定法用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.8mg的C12H17CIN4OS.HCl（盐酸硫胺素)

2.实验仪器

海能T860电位滴定仪

pH玻璃电极

饱和双盐桥甘汞电极

15ml滴定管单元

海能T860电位滴定仪

3.试剂

滴定剂:c(HClO4)=0.121mol/L, 滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定。

维生素 B1（市售）

4.实验步骤

仪器准备，请参照说明书。

测定方法：取药品4片,精密称定，加冰醋酸30ml微热使溶解，放冷，加醋酐45ml,照电位滴定法用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

5.测试结果

（1）参数设定: 常量滴定

终点数：1

结束体积：10.000ml

终点突跃量：500.0

添加最小体积：0.050ml

初次添加体积：0.100ml

（2）实验数据

高氯酸浓度：0.1021mol/L

空白体积:0.03ml

计算公式：

维生素B1含量%=(V样品-V空白）×16.86×1.021)/m

（3）曲线

·维生素B1质量0.2875g, 终点体积：1.948ml。

维生素 B1含量%=（(V样品-V空白）×16.86×1.021)/m=8.85mg

·维生素B1质量0.2916g, 终点体积：1.922ml。

维生素B1含量%=((V样品-V空白）×16.86×1.021)/m=8.61mg

·维生素 B1质量 0.2826g, 终点体积：1.912ml。

维生素 B1含量%=((V样品-V空白）×16.86×1.021)/m=8.83mg

6.实验结论

每片维生素B1平均含量为8.76mg。