色谱峰前延

2020-12-03 16:52:19, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司

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色谱峰前延

正常峰与前延峰对比

前延峰又称前伸峰、伸舌头峰。前沿平缓，后沿陡峭的不对称色谱峰称前延峰。与非线性吸附等温线相对应的色谱峰，可能出现在前延峰。

当色谱峰的对称因子在0.95~1.05为正常峰；小于0.95为前延峰；大于1.05为拖尾峰。一般情况下，0.9~1.2的色谱峰均可被接受

属于液相异性峰常见现象


色谱峰前延可能的原因
强极性溶剂：
如果我们使用极性大于流动相的溶剂溶解样品，进样后，会发现由于样品溶剂极性太强，不能很快被流动相稀释，部分样品在完全稀释之前会快速通过色谱柱，最终导致色谱峰的扭曲。此现象常见于色谱图中较早流出的色谱峰。
进样量过大：
每一根色谱柱都有其最大样品承载量，当样品进样量过大超过色谱柱承载量时会出现峰前延的情况，其特点是减小进样量，峰形有较大的改善。
色谱柱老化：

色谱柱内的死体积也能够引起色谱峰前延，如长时间在高pH条件下使用会导致硅胶填料的溶解，柱床崩解，从而导致色谱峰前延。如图所示，在高pH条件下，使用初期色谱柱峰形对称，使用500次以后开始出现峰前延。


解决方案

减小进样量

降低样品浓度
更换新的色谱柱

适当升高柱温
使用合适的溶剂，可选用流动相溶解

改变色谱条件，例如延长出峰时间 

END


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