2020-11-29 10:40:33, 安捷伦科技 安捷伦科技(中国)有限公司
2020 年,除了疫情,还需要关注的是中国人口出生率创历史新低。“无娃一身轻,有娃变神经”,这是很多人的戏言,但也不可否认,有了孩子之后要面临更多的焦虑,学区房、补习班,甚至基础的食品安全问题也会撩动父母们脆弱的神经。
去年爆出的欧洲奶粉中检出矿物油事件(
2012 年,食品添加剂联合专家委员会(JECFA)将矿物油分为高粘度矿物油和低粘度矿物油,并提出高粘度矿物油的每人每天安全摄入量(ADI)是 0-20 mg/kg·bw。欧洲食品安全局(EFSA)认为毒性与矿物油的粘度有关,设定高粘度矿物油和中粘度矿物油的 ADI 为 12 mg/kg·bw。
食品中矿物油在线 LC-GC-FID 方法
奶粉中的矿物油最可能是由包装纸、包装罐上的油墨引入,因此,需要对奶粉及奶粉接触材料和物品中矿物油进行分析。长期以来,矿物油检测一直是非常具有挑战性的难题。由于矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)的毒性不同,按照欧盟标准必须分开定量检测。在检测过程中,首先要将样品中矿物油与复杂基质分离,再通过气相色谱检测,为了保证足够的灵敏度,还需要使用大体积进样技术。
Agilent LC-GC 在线分析系统
从 2008 年矿物油被发现和报道以来,欧洲分析化学家经过多年的不懈努力,终于开发出了可靠的在线 LC-GC-FID 方法并且已经成熟应用,该方法由液相色谱、气相色谱、LC-GC 特殊连接装置和联用软件组成,分析过程大致如下:
1. 一般先用正己烷提取(针对特殊样品,还需要特殊处理,比如环氧化处理或硅胶氧化铝处理),提取液注入液相色谱。常用分析柱为正相硅胶色谱柱,洗脱溶剂选择正己烷/二氯甲烷。实验开始后,先用正己烷洗脱样品,再用正己烷/二氯甲烷洗脱。最先流出的是 MOSH,接着流出的是 MOAH,提取液中残留的脂肪会截留在色谱柱柱头段,在 MOSH 和 MOAH 流出后,立即通过反向冲洗去除;
2. LC-GC 转移和流动相蒸发。从液相洗脱出来的 MOSH 和 MOAH 体积均为450 μL,通过多通阀和特别设计的 T 型接口直接流入 GC。样品进入毛细管色谱柱分离前,先进入特殊改造的溶剂蒸发系统。蒸发系统由不涂层的保留间隙柱和精确的开关阀组成,即能蒸发流动相,又能完整保留各种易挥发和高沸点矿物油组分。系统内设计有两套蒸发装置,分别用于 MOSH 和 MOAH;
3. GC 分离。流动相蒸发结束后,仪器采用程序升温方式,不同沸点的矿物油从蒸发装置上再次解析,进入毛细管色谱柱分析分离;
样品分析结果谱图
4. 谱图分析。谱图中鼓包面积积分值为矿物油含量。根据样品脂肪含量的不同,样品检测限范围 0.5 mg/kg-10 mg/kg。
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