ICP-MS的定期检测方案

ICP-MS的定期检测方案

仪器需要定期检查排除潜在风险

对仪器组件定期检查可以减轻甚至消除这些潜在的问题。需要定期或半定期检查和维护的主要区域是：进样系统、等离子体炬管、接口区域、离子光学系统、机械泵、空气过滤器和循环水过滤器。

进样系统由蠕动泵、雾化器、雾室和排废液系统等部分组成，进样系统最先接触样品基体，因而是ICP MS中需要很多维护和注意的地方。

1. 蠕动泵泵管

以下几点提示可减少泵管出现问题：

a．新的泵管在使用之前用手拉伸一下；

b．对泵管保持正确的拉力；

c．确保泵管正确放置在蠕动泵的通道内；

d．定期检查样品的提升情况，如有问题则更换泵管；

e．如果泵管一旦发生磨损，建议立刻更换；

f．分析的样品量大时，隔天或隔周更换泵管，视样品量而定；

g．仪器不进样时，及时释放泵管上的压力；

h．泵管和进样毛细管可能造成的沾污；

i．泵管是一种消耗品，建议多备一些存货。

2. 雾化器

检查过程中通常要考虑以下几点

a．吸入水，以肉眼检查雾化器产生的气溶胶(雾化器一旦被堵塞，由于含有许多大的雾滴，通常形成的喷雾会不稳定)。

b．氩气气流反方向加压或将雾化器放入合适的酸液或溶剂中浸泡，可以消除堵塞；也可以采用超声波清洗促进堵塞物溶解(要与制造厂商确认，是否允许超声波清洗该类型的雾化器)。

注意：不要用任何金属丝之类去捅雾化器喷嘴，这有可能导致永久性的损坏。

c．确保雾化器被安全密封在雾室的端帽上。

d．检查所有的O形圈的损坏和磨损情况。

e．确保进样毛细管正确连接到雾化器的进样管路中。

f．每隔1～2周检查雾化器，检查周期由工作量决定。

对雾室传统的维护包括：

a．确保排废液管固定紧密，不发生泄漏；

b．确保从雾室出来的废液由蠕动泵排废液管排出；

c．如果使用液封，要确保排废液管中的液面稳定；

d．检查雾室和炬管中心喷射管之间的O形圈和球形磨口接头，确保连接得恰到好处；

e．雾室可能是一个某些基体／待测元素形成沾污的污染源，因此在测下一个样品之前要彻底冲洗干净；

f．仪器不用时将雾室中的液体排空；

3. 等离子体炬管

对炬管的维护有以下一些技巧：

a．检查石英炬管外管上的变色或沉积情况——如有必要将炬管浸泡在合适的酸或溶剂中去除上面的污物；

b．检查炬管的热变形情况——不同心的炬管会导致信号损失；

c．检查样品喷射管的堵塞情况——如果样品喷射管是可拆卸式的，如有必要可将喷射管浸泡在合适的酸或溶剂中，如果炬管是不可拆卸式的，可将整个炬管浸泡在酸中；

d．重新安装炬管时，确保炬管放置在负载线圈的中心，并与采样锥之间保持正确的距离；

e．如果由于某种原因取下过线圈，则在重新安装时要按照操作手册中推荐的方法检查，以确保线圈每一圈之间的距离是正确的；

f．检查O形圈和球形磨口接头的磨损和腐蚀情况——必要时更换；

g．如果采用金属屏蔽炬与线圈接地，需确保屏蔽炬处于正常的运行状态，并根据需要及时检查，必要时更换；

4. 接口区域

下面这些提示有助于延长接口和锥的寿命

① 检查采样锥和截取锥是否洁净，是否有样品沉淀——通常每周要检查一次，这取决于样品的类型和工作的负荷。

② 应用仪器制造商推荐的方法拆卸和清洗锥。通常包括：把锥浸没在盛有稀酸的烧杯里、或者浸没在含有清洗剂的热水里、或者浸没在超声水浴或酸浴里，也可以使用细毛绒布料或者粗抛光粉进行擦拭。

③ 不要用任何金属丝来戳锥孔——这会造成永久性的损坏。

④ 析某些样品基体时镍锥会很快退化——建议使用铂锥分析强腐蚀性溶液和有机溶剂。

⑤ 用10～20倍的放大镜周期性检查锥孔的直径和形状-不规则的锥孔形状会影响仪器性能。

⑥ 待锥彻底干燥后方能安装回仪器-否则上面的水和溶剂会被真空系统抽入质谱仪。

⑦ 检查循环水系统的冷却水，可以发现接口区域腐蚀的信息-例如铜盐者铝盐(或者接口使用的其它金属)。

AGILENT 7500 ICP-MS

5. 离子光学系统

下面一些提示有助于保持离子光学系统的最人离子传输效率和良好的稳定性

① 经常监视灵敏度是否有损失，尤其是进行复杂基体检测后；

② 如果清洗了进样系统、炬管和接口锥后，灵敏度依然较低，则可能意味着离子透镜系统已经变脏；

③ 重新调节或者重新优化离子透镜电压；

④ 如果重新优化后的透镜电压和以前的电压有显著的不同(通常比以前设定的电压要高)，则极有可能是透镜变脏；

⑤ 当透镜电压变高得令人无法接受时，意味着离子透镜系统可能需要清洗或者更换——按照仪器操作手册推荐的程序进行；

⑥ 由于离子光学系统设计的不同，有的离子透镜系统需要用水或稀酸浸泡清洗或超声清洗，有的离子透镜系统需要用砂纸和抛光粉进行清洁，并用水和有机溶剂冲洗，有的离子透镜系统则是消耗品，无法维护，过一段时期后需要更换；

⑦ 清洗完离子光学系统后，要确保其彻底干燥之后再装回去，否则水和溶剂会被真空系统抽入质谱仪；

⑧ 重新安装离子光学系统时通常推荐使用无尘手套，以避免沾污；

⑨ 更换离子光学系统时别忘了检查或者更换O形圈或封圈；

⑩ 根据仪器的具体工作负荷，一般而言，经过3～4个月使用后，离子光学系统性能通常会变差，建议根据需要进行清洗或更换。

6. 机械泵

下面是更换泵油的一些重要提示

① 更换泵油时切记关闭仪器电源——如果环境温度较低，可在更换泵油前让仪器运行10～15min，这样泵油会稍热，流动性好；

② 把废油排到一个合适的容器中(小心，如果仪器整天都在运行，泵油会发烫)；

③ 通过观察窗观察，加入新泵油所需的量；

④ 检查泵的所有连接管路，确保无松动或漏气；

⑤ 根据需要更换泵油过滤器；

⑥ 重新开机——检查加油孔螺帽处是否漏油一根据需要将其拧紧。

(6) 空气过滤器和循环水过滤器 大多数电子元件尤其是RF发生器中的电子元件都是空气冷却的。因此空气过滤器必须经常进行检查、清洗或更换。虽然这类常规操作与样品引人系统不一样，但例行检查空气过滤器的周期一般为每隔3～6个月，这取决于仪器的工作量和具体使用情况。

(7) 需要定期检查的组件需要重点强调的是，ICP -MS中其它的组件都有使用寿命，一定时间内需要更换，或至少每隔一段时间视察。这些组件不列为常规维护程序，通常由一名维修工程人员(或至少一名有经验的用户)进行清洗或更换。这些组件包括检测器、涡轮分子泵和质量分析器等。

涡轮分子泵：现代ICP-MS系统中使用的涡轮分子泵的数量由质谱仪的设计而定，有些较新的仪器使用集中控制的两个涡轮分子泵，评价这种设计的可靠性尚为时过早。但是，目前大多数仪器使用两个涡轮分子泵，为主质量分析器／检测器及离子透镜提供真空。

这些泵的使用寿命受多种因素的影响，如涡轮泵的抽吸速度(L／s)、被抽气的真空室大小(容积)、接口锥的喷嘴孔径和仪器的使用时间。

有些仪器运行5～10年后仍然在使用同一台涡轮泵。如果一台仪器的样品分析量相当高，则其涡轮泵的正常寿命为3～4年，这是一个近似的估计，由泵的设计和构造而定(尤其所用的轴承)。由于涡轮泵是ICP-MS系统中最昂贵的组件之一，应该将其纳入到仪器使用寿命的综合成本之内。

值得一提的是，虽然涡轮泵一般不属常规维护组件，但大多数仪器使用冷阴极电离规(俗称“潘宁”规，Penning gauge)或类似的真空规监测主真空室中的真空。这种真空规使用一段时间后会变脏，不能准确量压。这种情况几乎不可能预知，但与被分析样品的类型和数量有关。一个脏的潘宁真空规会从很多方面表现出来，最常见的两种迹象是压力急速下降或信号发生激烈波动。当发生此类现象，必须取下真空规进行清洗。潘宁真空规在高电压下工作，取出真空规、清洗真空规、保持电极正确的几何形状，并成功安装使用，这个过程相当复杂。因此，应该由专业的维修工程人员操作完成。

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