涂料中VOC含量 的测定方案

2020-10-02 15:29:10 浙江福立分析仪器有限公司


方案背景


GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》标准将于2020年12月1日正式实施,涂料中VOC(挥发性有机物)含量需符合限量要求。其中水性涂料(含腻子)中VOC含量测定按照GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机物(VOC)含量的测定 气相色谱法》规定进行测定。福立仪器应用工程师参考上述标准进行了涂料中VOC含量的测定,测定结果如下。


实验室条件

1.参考标准:

GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》、GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机物(VOC)含量的测定 气相色谱法.

2.方法介绍:

取适量样品及与待测化合物相近质量的内标物到同一样品瓶中,用适量的溶剂稀释样品,密封样品瓶并摇匀,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,根据色谱的保留时间定性,内标法定量。

3.仪器设备:

GC9720plus-FID气相色谱仪

FL1092T自动进样器(选配)

VF-624/60m*0.25mm*1.4um

超声机

离心机

4.试剂及标准品 :

VOC标准储备液,2000mg/L

乙腈,色谱纯

内标物:正丙醇,纯度已知

标记物:己二酸二乙酯,纯度已知


谱图及测定结果

1.标准溶液配制:

内标物标准使用液(10000μg/mL:准确量取正丙醇10μL于样品瓶,加入990μL乙腈摇匀,待用。

第一级标准溶液(50μg+内标1000μg):准确移取VOC标准贮备25μL,内标物标准使用液100μL加入875μL乙腈,摇匀,待测。

第二级标准溶液(200μg+内标1000μg):准确移取VOC标准贮备100μL,内标物标准使用液100μL加入800μL乙腈,摇匀,待测。

第三级标准溶液(50μg+内标100μg):准确移取VOC标准贮备25μL,内标物标准使用液10μL加入965μL乙腈,摇匀,待测。

第四级标准溶液(100μg+内标100μg):准确移取VOC标准贮备50μL,内标物标准使用液10μL加入940μL乙腈,摇匀,待测。

第五级标准溶液(200μg+内标100μg):准确移取VOC标准贮备100μL,内标物标准使用液10μL加入890μL乙腈,摇匀,待测。


1.1.1 水性涂料中21种VOC标样200μg+内标100μg典型谱图


1-乙醇  2-丙酮  3-异丙醇  4-正丙醇(内标物)  5-异丁醇  6-三乙胺  7-正丁醇  8-丙二醇单甲醚  9-二甲基乙醇胺  10-乙二醇  11-1,2-丙二醇  12-乙酸丁酯  13-甲基异戊基酮  14-乙二醇单丁醚  15-丙二醇正丁醚  16-二丙二醇单甲醚  17-二乙二醇  18-N-甲基吡咯烷酮  19-二乙二醇单丁醚 20-二丙二醇正丁醚  21-乙二醇苯醚  22-丙二醇苯醚  23-己二酸二乙酯(标记物)

 1.1.2水性涂料中22种VOC标样2000μg典型谱图

1-甲醇  2-乙醇  3-异丙醇  4-正丙醇  5-异丁醇(内标物)  6-三乙胺  7- 8-正丁醇 9-二甲基乙醇胺  10-乙二醇  11-甲苯  12-2-氨基-2-甲基-1-丙醇  13-1,2-丙二醇  14-乙苯15-间对二甲苯  16-1,3-丙二醇  17-邻二甲苯  18-乙二醇单丁醚  19-二乙二醇  20-二乙二醇乙醚醋酸酯  21-二乙二醇单丁醚  22-2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇  23-二乙二醇丁醚醋酸酯

1.2 水性涂料中21种VOC标样200μg+内标100μg重复性谱图及数据结果


1.3 21种VOC标准曲线数据表


1.4 方法检出限数据表

说明:根据类型不同,按试验样品参照的标准中所规定的方法计算VOC检出限,具体要求详见GB2398610节,此分析报告中检出限只计算出各化合物的质量检出限。


2.样品溶液配制:

1.0g水性涂料于样品瓶中,加入2.0mL乙腈3.1.2),拧紧盖塞,超声5min,再以6000/min离心8min,取上清液待测。

2.1 水性样品谱图及测定结果1

样品称样量为1.0075g,其中水分含量为37.2346%,密度为1.3g/mL,按照《GB/T 23986-200910.4计算得到VOC含量为60.6790g/L,符合标准要求。

2.2水性样品谱图及测定结果2


样品称样量为1.0075g,其中水分含量为37.2346%,密度为1.3g/mL,按照《GB/T 23986-200910.4计算得到VOC含量为59.2093g/L,符合标准要求。


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