元素检测用iCAP PRO ICP-OES,“钛”靠谱!

2020-09-27 06:05:57, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析


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张志杨 彭梦婷 曹琦


说的是什么?

钛!


Ti

金属钛和钛合金因比重小、比强度高、韧性好、抗疲劳、耐腐蚀、导热系数低、高低温度耐受性能好、急冷急热条件下应力小等众多优点,近年来在各个领域应用越来越广泛。

航空航天:用在火箭、人造卫星等部件;

化工:用作防腐管材等;

海洋工程:用作管道管件等;

医疗:用作手术器械,人工关节等;

生活中:钛合金眼镜框、羽毛球拍、鱼竿等;


检测标准

为了控制产品性能和产品质量,需严格控制其中杂质元素的含量以及生产工艺中主要元素配比等,所以要对主要元素和杂质元素进行检测。


对钛产业链而言,需要对原材料、中间物和产品进行检测以控制产品的质量和性能。对于金红石、四氯化钛、海绵钛和钛合金的测试要求与相关标准包括如下:

标准号

标准名称

SN/T 4758-

2017

《金红石中三氧化二铁、二氧化硅、二氧化锆含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

YS/T 655-

2016

《四氯化钛》

GB/T 4698.8-

2017

《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB/T 4698.12-

2017

《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

SN/T 3910-

2014

《海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB/T 4698.2-

2011

《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第2部分:铁量的测定 》


现存钛金属相关检测标准中, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)为主要检测方法。参考相关行标和国标的前处理方法,赛默飞应用工程师采用今年新品Thermo Scientific™ iCAP™ PRO ICP-OES针对金红石,四氯化钛以及钛合金样品进行加标回收和长期稳定性测试,以评估仪器对样品基体干扰的消除能力和长时间检测的稳定性。


结果表明iCAP PRO ICP-OES可对含钛基体中高低含量的多元素进行一次性快速、准确的测量。


Thermo Scientific™

iCAP™ PRO ICP-OES

紧凑精密恒温的光学系统:在波长200nm处光学分辨率小于7pm,确保卓越的检出限,可快速准确的对复杂样品进行简单分析

全新400万像素CID检测器:2MHz高速读取数据,确保最佳信噪比,拥有9个数量级的动态范围,分析速度提高30%-40%

智能Qtegra软件:入门级技术人员也能快速上手,智能监控分析物并直接提供分析结果,软件符合21 CFR法规

独特的炬室设计:拥有方便拆卸的POP石英窗,易于观察和维护,垂直炬管与独特的等离子接口结合,可获得超高耐用性

插拔式进样系统:快速安装和维护


方法检出限和方法定量限


金红石的标曲采用二氧化钛基体匹配法测定,样品参考标准方法进行前处理。


表1-1 金红石分析元素方法检出限与方法定量限



四氯化钛的标曲采用标准加入法测定,样品参考标准方法进行前处理。


表1-2 四氯化钛分析元素方法检出限与方法定量限



钛合金的标曲采用金属钛基体匹配法测定,样品参考标准方法进行前处理。


表1-3 钛合金分析元素方法检出限与方法定量限


结果数据

金红石样品加标回收率在89.7%-100.5%之间。

金红石加标回收率

(点击查看大图)


四氯化钛样品加标回收率在91.0%-103.0%之间。

四氯化钛加标回收率

(点击查看大图)


钛合金样品1h稳定性RSD均在1%以内。

钛合金1h稳定性(盐酸-氢氟酸-硝酸)

(点击查看大图)

钛合金1h稳定性(硫酸-氢氟酸-硝酸)

(点击查看大图)



iCAP PRO ICP-OES优势:

Thermo Scientific™ iCAP™ PRO ICP-OES具有优异光学系统结构设计,全新400万像素CID检测器,可用光谱级次范围高,可用谱线50000多条,可有效解决复杂基体光谱背景的干扰问题。

通过优化仪器参数条件、选择合理的分析谱线、优化背景扣除和数据积分像素点位置,采取标准曲线法和标准加入法的测量方式,可以很好的满足含钛基体样品中高低含量元素的检测需求。


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