海光讲堂 | 原子荧光样品前处理技术-碱金属熔融分解篇

2020-09-09 10:26:22 北京海光仪器有限公司

摘要

本文简要描述了用于原子荧光光谱分析样品前处理技术中涉及的碱金属熔融分解方法。

许多酸不溶或难熔的样品如矿物、炉渣、陶瓷等，需要用碱熔融来分解处理。碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。碱熔融样品的优点是可以将样品分解完全，但由于加入碱金属溶剂，分解后的溶液中含盐量很高，这就导致：(1)大量的碱金属离子将会对测量产生影响；(2)溶液的总盐含量太高，高稀释倍数进行分析，会影响元素测定检出限。
碱金属熔融分解法需要考虑，熔剂空白（本底低）及用量（熔融剂通常是样品量的5~10倍），所用坩埚，加热方式、温度及时间，以及浸取用的试剂及浸取方式等。
碱金属熔融分解法主要的熔剂有偏硼酸锂（LiBO2）、四硼酸锂（Li4B4O7）、碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化钠（Na2O2）等。
碱金属熔融分解法常用熔剂如下表所示：

熔融分解的方法举例如下：

(1) 偏硼酸锂熔融分解试样

称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加入0.5gLiBO2，于1000℃马弗炉中熔融5-10分钟。冷却后用50ml 5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100mL。

(2) 碳酸钠熔融分解试样

称取0.1g样品（硅酸盐）于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，上面铺一层无水碳酸钠，置于950-1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用（1+2）HCl提取。

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