应用方法详解: LC-MS/MS快速检测西瓜中12种常见农残

实验背景

针对接踵而至的水果中农药残留超标造成潜在危害等问题，赛默飞建立了基于新一代TSQ LC-MS/MS三重四极杆质谱的完整检测方法，包括样品前处理、液相及质谱方法。新一代TSQ LC-MS/MS三重四极杆质谱采用主动离子管控AIM技术（Active Ion Management），在提供优越灵敏度的同时也提高了仪器的抗干扰能力，在复杂基质定量时能显著提高检测成分的信噪比。该检测方法包括了在水果中常检的12种农药化合物：涕灭威及其衍生物、涕灭威砜、涕灭威亚砜、对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫、敌敌畏、多菌灵、噁霜灵及甲基硫菌灵，可以为保障市场上水果安全提供技术手段。

实验条件

仪器与试剂

Thermo ScientificTM TSQ三重四极杆质谱，配置有H-ESI II源，液相色谱系统为Thermo ScientificTM Ultimate3000超高压液相色谱

乙酸铵（HPLC grade）

甲醇、甲酸（LC/MS grade）

样品制备

将西瓜榨汁后，取1.0g样品，用体积比为3:7/甲醇:水定容至5mL，8000r/min高速离心5min后，取上层清夜，依次过0.22µm有机及水相滤膜后进LC-MS/MS分析

液相条件

色谱柱：Thermo ScientificTM Accucore aQ (2.1mm×150mm, 2.6µm)

柱温：35℃

流速：250 μl/min

进样量：10 μL

梯度条件：

质谱条件

离子化方式：HESI正离子

喷雾电压：3500V

传输毛细管温度：350℃

离子源温度：330℃

辅助气：40arb

鞘气：10arb

碰撞气压力：1.5mTorr

扫描方式：高选择反应监测（H-SRM）

分辨率：0.4 FWHM（Q1/Q3）

离子对信息：

实验结果

基质加标图谱及线性范围

西瓜阴性样品中添加12种农药的选择离子流色谱图

（添加水平1 µg/mL）

结论

• Thermo Scientific 新一代TSQ三重四极杆质谱结合Active Ion Management (主动离子管控，AIM) 技术，提供优越的灵敏度、分析速度、线性范围及定量的便捷与准确性；

• 本实验用TSQ三重四极杆质谱，采用H-SRM扫描模式，建立了常用于西瓜基质中12种农药的检测方法，经样品前加标验证，检测低限均可达到1ppb，完全能满足实际检测需要；

• 西瓜样品采用简单稀释并过滤的前处理方式，未进行复杂的提取、净化和浓缩，多批基质样品测试结果显示，LC-MS/MS的灵敏度和耐用性能够满足食品安全检测实验室日常高通量分析需求。

特别鸣谢江苏出入境检验检疫局丁涛、柳菡、张晓燕和殷耀老师在方法建立过程中给予的诸多支持和帮助！

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