2020-08-14 19:05:12, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
在检测领域,有色谱、光谱、质谱、波谱四类谱,这四类谱都有各自的优缺点,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品,联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。
质谱:分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。
色谱:是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。
光谱:定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。从红外到X射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。
波谱:通常指四大波谱,核磁共振(NMR),物质粒子的质量谱-质谱(MS),振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman),电子跃迁-紫外(UV)。
质谱分析法: 是将不同质量的离子按质荷比(m/z)的大小顺序收集和记录下来,得到质谱图,用于定性定量和结构分析。特点:
1.可对气体,液体,固体等进行分析,范围较广。
2.可测定化合物的分子量,推测分子式,结构式,用途广
3.分析速度较快,灵敏度高,样品用量小,只需要1mg甚至可以几个微克就可。
质谱仪可以分为以下几类:
1.有机质谱仪:提供有机物分子量,组成,结构信息。
例如:气相色谱GCMS,液相色谱LCMS等
2.无机质谱仪:痕量分析,同位素分析,速度快,结果明确,用量少,如感应耦合等离子体质谱仪ICP-MS等。
色谱分析法:是一种物理或 物理化学分离分析方法。是先将混合物中各 组分分离,而后逐个分析。其分离原理是利 用混合物中各
分在固定相和流动相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的微小差异,当两相作相对运动时,使各组 分随着移动在两相中反复受到上述各种作用 而得到分离。色谱法已成为分离分析各种复 杂混合物的重要方法,但对分析对象的鉴别 能力较差。
特点:
1.分离效率高:复杂混合物,有机同系物,异构体,手性异构体。
2.灵敏度高,可检测μgg-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
3.分析速度快:在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析
4.应用范围广:
气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析
液相色谱:高沸点,热不稳定,生物试样的分离分析。
缺点:被分离组分的定性较为困难。
色谱分析法的分类比较复杂。根据流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。
色谱法分离效率高、分离速度快、灵敏度高、可进行大规模的纯物质制备。
光谱分析法:由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成,这种方法叫光谱分析。特点;
1.分析速度较快:原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。
2.操作简便:有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。
3.不需纯样品:只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。
4.可同时测定多种元素或化合物 省去复杂的分离操作。
5.选择性好:可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。
6.灵敏度高:可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。
7.样品损坏少:可用于古物以及刑事侦察等领域。
缺点:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。
波谱分析法:通常提到的四大名谱,红外光谱,紫外与可见光谱,核磁共振和质谱。特点:
1.样品用量很少,一般来说2-3mg即可(最低可少到<1mg)
2.除质谱外,其它方法无样品消耗,可回收再使用
3.省时,简便
4.配合元素分析(或高分辨质谱),可准确的确定化合物的结构。
紫外UV:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数,用来提供分子中共轭体系的信息
红外IR:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别 ,用来确定特征管能团,结构确定。
核磁NMR:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移
质谱MS:特征离子、重排、各化合物质谱特点(如:有无分子离子峰等)来确定分子量。
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