【解决方案】吸烟有害健康—全二维气相色谱-质谱联用仪在烟用香精检测的应用

前言

烟用香精香料是各类烟草制品的加香矫味剂，让香烟在燃吸时产生良好烟气效果，属于烟草制品的专供添加剂。烟用香精香料是烟叶生产的原料，其配方也是烟草工业企业的核心技术。烟用香精香料和卷烟品牌密切相关，是构成香烟品牌风格的重要因素，因而对烟用香精香料的分析与质量控制对香烟的生产与品牌的品质保证具有非常重要的作用。目前，全二维气相色谱飞行时间质谱运用到烟草行业的分析已非常广泛，也已成为烟叶行业强有力的分析手段。本文介绍了应用3300全二维气相色谱—飞行时间质谱对烟用香精的检测。

1.1主要设备与试剂

1.2 样品和数据的分析处理

烟用香精混合标品S1、S2、S3、S4、S5、S6浓度分别0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL，制作标准曲线。烟叶样品1和烟叶样品2进行定量分析，纯样品和反样品进行定性分析。

所有的烟叶样品经前处理后，取1μL进3300分析，采集的数据用全二维气质联用数据处理系统分析。

1.3分析条件

全二维气相色谱条件：

第一维色谱柱 DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm) 石英毛细管柱；

第二维色谱柱 DB-17HT (2m×0.25mm×0.15μm)石英毛细管柱；

恒流模式，柱流量1mL/min，不分流进样，分流阀打开时间35s，进样量：1μL，进样口：280℃，吹扫流量：2mL/min。调制周期5s，热调制时间为0.5s。

第一维柱温箱升温程序：起始温度50℃保持3 min 后，以3 ℃/min升温至220 ℃，以10 ℃/min升温至260 ℃保持3 min。

第二维柱温箱升温程序：起始温度50℃保持3 min 后，以3 ℃/min升温至220 ℃，以10 ℃/min升温至260 ℃保持3 min。

飞行时间质谱条件:

EI 离子源，电压为 70eV，离子源温度为 230℃，传输线温度为260℃。检测器电压为-1790 V。质谱检出溶剂延迟为3min，质量扫描范围45–450amu，采集频率为100 spectrum/s。

2.1 烟用香精混合标样谱图

根据本文1.3分析条件，对烟草用香精混合标品S1、S2、S3、S4、S5、S6进行分析。用全二维气质数据处理系统自动寻峰，经谱库检索定性34种目标化合物。烟用香精混合标品总离子流等高图和三维立体图见下图1、图2，烟草用香精混合标品的定性结果见下表1。

图1 烟草用香精香料混标总离子流等高图

图2 烟草用香精混标总离子流三维立体图

表1  烟叶香精定性表

2.2 烟叶样品中香精组分分析定量

6个浓度梯度的34种混合标品根据TIC的峰高制作标准曲线，各组分TIC峰高的线性相关系数见下表2。

用标准曲线对烟叶样品1和烟叶样品2作定量，定量结果见下表2。烟叶样品1和烟叶样品2的TIC等高图和三维立体图分别见下图3、图4。从定量结果来看，烟叶样品1中目标组分含量较烟叶样品2的高一些。烟叶样品2目标组分含量普遍较低，除了PhenylethylAlcohol和Butyrolactone含量稍高，在2.0μg/mL以上，其他化合物含量都在2.0μg/mL以下。

表2  烟叶样品定量数据表

图3  烟叶样品1的TIC等高图和三维立体图

图4  烟叶样品2的TIC等高图和三维立体图

2.3纯样和反样定性

采用本文1.3分析条件，对纯样和反样进行仪器检测。采集的数据运用全二维气质数据处理系统进行定性分析，设置寻峰方法经NIST谱库检索定性。纯样和反样总离子流图分别见下图5和图6。根据TIC图，可以看出，纯样的峰个数和峰强度明显多于反样。纯样中，NIST谱库检索相似度大于70%组分，化合物个数为385。反样中定性了156化合物。定性列表见附件。

图5  纯样TIC等高图和三维立体图

图6  反样TIC等高图和三维立体图

3300全二维气相色谱-飞行时间质联用仪在烟叶香精提取液定性定量的分析结果，表明烟草用香精的组分种类复杂多样，含量高低不一，通过此应用不仅体现了3300的高分辨率和高灵敏度的特点，而且体现了仪器强大的峰容量及分离分析能力，通过此次检测说明3300全二维气相色谱-飞行时间质联用仪可以为烟草行业提供可靠有效的检测服务，对烟用香精调制技术有一定的指导作用。