干货丨动物源性食品中磺胺类药物残留量测定的前处理方法

磺胺类药物

食品/动物源性食品/肝、肾、肌肉、水产品和牛奶等

试样中加入C₁₈填料后研磨均匀，用乙腈-水在微波辐照辅助下进行提取，乙腈饱和正己烷液液分配净化。液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

高速组织捣碎机；均质器；旋转蒸发器；氮吹仪；涡旋混匀器；分析天平：感量0.1mg和0.01g；真空泵；移液器1mL，2mL；棕色鸡心瓶150mL；样品瓶2mL，带聚四氟乙烯旋盖；大号玻璃研钵；pH计，测量精度±0.2；离心机；棕色分液漏斗100mL；具螺旋盖聚四氟乙烯离心管50mL；超纯水仪；微波炉，家用，带有光波模式，功率700W；超声波发生器。

LC-MS/MS+ESI源

称取2g（精确至0.01g）试样置于玻璃研钵中，再称取约6g（精确至0.01g）C₁₈填料（40μm）加至试样上用玻璃杵轻轻研磨，使样品与填料混合均匀（色泽均一，状态分散），装于50mL具螺旋盖聚四氟乙烯离心管中，加入25mL 乙腈-水（100:3 V/V）溶液，旋涡振荡1min，放入家用微波炉中在光波模式下微波辐照30s，3000r/min离心5min，将乙腈层移入100mL棕色分液漏斗中。离心后的沉淀物再加入25mL乙腈摇匀，微波辅助提取30s，3000r/min离心5min，合并乙腈提取液，待净化。

取2g（精确至0.01g）牛奶，置于玻璃研钵中，加入6g（精确至0.01g）硅藻土，另加入6 g（精确至0.01g）C₁₈填料，用玻璃杵轻轻研磨30s，使样品与填料混合均匀（色泽均一，状态分散），装于50mL具螺旋盖聚四氟乙烯试管中，加入25mL乙腈-水（100:3 V/V）溶液，旋涡振荡1min，放入家用微波炉中在光波模式下微波辐照30s，于3000r/min离心5min，将乙腈层移入100mL棕色分液漏斗中。离心后的沉淀物再加入25mL乙腈摇匀，微波辅助提取30s，于3000r/min离心5min，合并乙腈提取液，待净化。

提取液中加入25mL乙腈饱和正己烷溶液，振摇5min，将底层乙腈溶液移入150mL棕色鸡心瓶中，加入10mL正丙醇，用旋转蒸发仪于45 ℃水浴中减压蒸发至近干，氮气流吹干。准确加入1mL乙腈-水（1:1 V/V）溶液，超声30s溶解残渣，将溶解液移入10mL棕色离心管中，加0.5mL乙腈饱和正己烷，涡旋振荡2min，于3000r/min离心5min，弃去正己烷溶液，取底层乙腈-水溶液过0.22μm微孔滤膜，供高效液相色谱-质谱/质谱测定。

因为磺胺类药物在光照下容易分解，其标准储备溶液需要避光存放，使用棕色试剂瓶保存。浓度为0.1mg/mL的标准储备液可在-20℃避光存放12个月。

该国标方法采用二次提取沉淀物的方式提高回收率。

提取液减压旋转蒸发时控制好温度和转速，防止爆沸，随时观察，至近干时及时停止取出鸡心瓶。

由于该国标方法没有使用相对应的同位素内标来校正回收率，建议使用相应的空白样品基质提取液配制标准曲线。

由于磺胺类药物种类多，个别药物中文名称比较多（一药多名），现将国标中的标准物质中文别名总结如下表，以方便检测人员配制标准溶液。

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动物源性食品中磺胺类药物残留量测定的前处理流程图