2020-07-20 09:21:45 默克生命科学
Ichiro Kano ( 1 )和Daniel Darbouret ( 2 )
(1)实验室纯水研发部门,Nihon Millipore 有限公司,日本东京。
(2)实验室纯水研发部门,Millipore S.A.,Saint-Quentin en Yvelines,法国。
前文回顾
对硼和硅敏感的实验应用所需超纯水(一)
分析的方法
硼分析
通过荧光法测定管路中及纯化水中的硼元素的含量。这种方法的原理基于在铬酸和硼之间形成的络合物的特殊荧光,此方法Lapid et al.13 描述过,并经Motomizu etal.14修改,改进流动注射方法从而提高了灵敏度。 在本文的研究中采用这种新的方法,以适应分析高纯水。 为了提高实验的灵敏度,试剂的pH 值调至6,使其能够在313nm处激发,发射360nm 波长的光。通过溶解EDTA2Na,醋酸钠和铬酸制备铬酸试剂,加醋酸调整pH,具体的分析步骤参见图5。痕量硼分析结果参见下面“痕量元素的分析”部分。
图5 大范围的硼分析方法
硅分析
硅的浓度可以通过采用分光光度方法测定硅——钼酸络合物浓度的方法来计算。根据浓度范围,可分别采用450 nm ( > 1mg /L )和815 nm ( < 1mg / L)波长来测量。试剂和分光光度计使用HACH 公司产品。
痕量元素分析
痕量元素的分析使用HP4500 ICP-MS。
多元素分析时,在清除了硼元素的情况下,使用冷却电浆(cool plasma),并保护离子炬(shield torch)以消除原子间干涉(poly atomic interference)。以59Co 信号强度为基准,用39K 40Ca 和56Fe 作背景调节,进行优化。操作条件见表1。
表1 用HP4500 ICP-MS 进行多元素分析
在硼元素痕量分析时,需要重新调节。增加入射功率至1200W以增加对硼的灵敏度。见表2。
表2 用HP4500 ICP-MS 进行多元素分析
硼标准液从Kanto Kagaku 公司购买。
0.5mMPFA 进样管直接连接喷雾器,通过自吸来进样。 制备标准溶液和样品时避免溶液和外部环境之间的接触,用带有聚乙烯瓶盖的样品瓶盛装,防止进入分析器的样品被微粒污染。
作为标准样的多元素溶液购自SPEX(Cat. N XSTC-331).它包含28 种元素,用来绘制标准曲线。
超纯级硝酸(购自 Kanto Kagaku )用于制备酸化标准液和稀释液。
标准曲线使用标准加入法绘制。检出限( DL )3 倍于十次空白的标准偏差( Milli-Q SP ICPMS 水,Nihon Millipore 有限公司),定量检测极限( ( QL )是检出限的3.33 倍(或者10δ )。
由于硼元素易残留在进样器内(Memory Effect),因此在痕量分析中难于检测,需要用过氧化氢溶液清洗进样器、雾化器、雾化室和离子炬(plasma torch)以消除残余的硼。 在重新设定ICP-MS 之前,记录10B 和11B 指定m/z 的稳定性。测量要从低浓度到高浓度。建议先测待测样品,最后测标准样绘制标准曲线:这是因为标准样浓度较大,残留的硼元素更易干扰测量。
电导率和电阻率测量
水的电导率和电阻率可以表征水的离子污染程度。内置电导率和电阻率测量设备用来监控这些数值。
未完待续。
参考文献
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