ICP—MS法测定土壤中金属元素——Milestone超级微波消解无需赶酸

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。

试剂：

2.1 氩气：高纯气（纯度不低于99.99%），用作仪器工作气体。

2.2 硝酸（HNO3）：

2.3 氢氟酸（HF）：

2.4 盐酸溶液（HCl）：

2.5 纯水：GB/T 6682，一级。

2.6 标准贮备液：各分析元素标准储备液配制依据YS/T 371的规定，也可选用相应浓度的有证系列国家标准物质的混合溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度。

3.1 实验器皿前处理：

   凡是与样品有直接接触的容器如聚四氟乙烯消解管以及定容pp管在使用前，都必须用20%的硝酸浸泡24小时，然后用一级去离子水冲洗，烘干备用。

3.2 微波消解：

称取100mg左右样品放于消解罐中，用Acid6加液仪加入硝酸3mL，氢氟酸0.5mL，盐酸1ml，在放入微波之前，小心摇动消解罐大约10s，然后放入微波消解系统中按设定的消解程序进行消解。同时做空白试验。

将消解好的样品用蒸馏水逐一定容到50ml的pp管中。等离子体质谱仪检测，出具数据结果。

1、传统方法由于加酸量大，消解之后需要进行赶酸步骤，来消除由于酸度的影响，导致结果不准确，但赶酸时间一般需要1至3个小时，大大降低了工作效率。微波消解土壤的时间只需要35min，并无需赶酸，消解速度快，平行性和稳定性符合要求。

2、消解过程单个样品的用酸量3+1+0.5=4.5ml，用酸量少，可以节约试剂成本，减少环境污染。

3、 用酸量少还可以减少试剂引入的污染，使空白值尽可能低，数据处理简便，结果准确度高。