吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

PT3000全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司；

7890B-5977B气质联用仪，安捷伦公司；

样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖；

容量瓶：A 级，50ml。

空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）。

标准贮备液：ρ=200μg/mL，国家标准物质。

内标标准溶液：ρ=125μg/mL，国家标准物质，包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，浓度均为125μg/mL。

替代物标准溶液：ρ=200μg/mL，国家标准物质，包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，浓度均为200μg/mL。

标准工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL。

3.1标准样品

将5mL浓度为20ng/mL的水标液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力搅拌子。 

3.2 加标样品

称取5g土壤样品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL浓度为20ng/mL的水标液，加入磁力搅拌子。加标浓度为20ug/kg。

3.3 吹扫捕集条件

3.4 GC-MS检测条件

色谱柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：250℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

进样方式：分流进样，分流比30:1；

柱箱温度：35℃，保持4min，以5℃/min升温至125℃，保持0min

后运行：280℃，5min。

四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：290℃；

扫描模式：全扫描（SCAN），扫描范围：m/z 35～270 amu。

4.1 目标化合物的SCAN色谱图

4.2 土样加标回收率结果

表2为对浓度为20.0µg/kg 的土样加标样品分别进行了 6 次平行测定，得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果。由表中数据可知，本方法测定的64种目标物和3种替代物为65.2%~110.6%，RSD为2.0%~11.4%。