2018-11-10 13:56:14 赛默飞色谱与质谱分析
硫酸铵是药品生产过程中最常用的一种辅料。硫酸铵的纯度是判定其品质优劣的首要指标。硫酸铵中常见的杂质阴离子有氯离子、磷酸根和硝酸根,这些杂质阴离子过去在药典中多采用滴定比色等化学方法来测量,该类方法灵敏度低、专属性差、分析时间长以及误差大等缺点。
离子色谱测定阴离子专属性好,灵敏度高,且一针进样可以同时测定多种阴离子。赛默飞采用阀切换方法,在第一次分离中将大部分的硫酸根基质去除,并富集收集氯离子、磷酸根和硝酸根;在第二次分离中将富集到的阴离子切换到同一根色谱柱中,实现分离和定量。由于难以找到不含氯离子、磷酸根和硝酸盐的空白样品,因此本实验采用的是标准加入法。
离子色谱法测定硫酸铵中痕量阴离子,方法灵敏度高、专属性强,样品前处理简单,可用于控制硫酸铵中阴离子杂质的含量。
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