2020-06-24 12:31:22, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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史华进 金燕
良好的生态环境是我们人类生存和社会发展的根本基础和必要前提。中国是一个农业大国,同时也是农药的生产和消费大国。农药及其在环境中的降解产物的长期大量存在无疑会对我们赖以生存的生态环境造成严重破坏。
根据生态环境部发布的国家环境保护标准,2020年上半年,一大批环境检测方法标准将会实施。其中,土壤和沉积物11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法 HJ 1052-2019已经 于2020年4月24日实施,水质草甘膦的测定高效液相色谱法 HJ 1071-2019将于2020年6月30日实施。
赛默飞时刻关注行业内相关标准的实施,并利用产品的优势制定相应的解决方案,为环境检测服务的企业保驾护航。2020年3月,赛默飞推出的Vanquish™ Core HPLC 系统,专为常规分析实验室设计而成,拥有出色的分析精密度、检测器灵敏度和操作简便性,可靠且耐用。此次,赛默飞采用结合多种智能新技术的Vanquish Core HPLC,成功转移并重现了11 种三嗪类农药的测定 HJ 1052-2019和草甘膦的测定 HJ 1071-2019等环境新标准方法。
草甘膦因其具有极强的内吸传导性和广谱的灭杀效果,成为使用最为广泛、销售量最大的除草剂。现有生活饮用水标准采用柱后衍生-高效液相色谱法,柱后衍生化反应是在高效液相色谱流路系统中完成的,反应难以人为控制。新标准对现有相关标准进行优化,借助9-芴氯甲酸甲酯(FMOC-Cl)进行柱前衍生,可对地表水 、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦含量进行测定。
图1.草甘膦LOQ样品谱图(1 μg/L)
色谱柱:BDS Hypersil™ C18 (4.6*250mm, 5um)
(点击查看大图)
表1. 100ppb草甘膦样品精密度(n=6)
按照标准步骤对样品进行前处理,建立标准曲线,在10 μg/L ~500 μg/L 浓度范围内草甘膦标准溶液线性良好,线性相关系数大于0.99999。实验对草甘膦灵敏度进行了考察,当标准品浓度为1 μg/L时,其信噪比>10。将100 μg/L标准品连续进样6针考察仪器精密度,峰面积及保留时间RSD分别为0.27%和0.03%。Vanquish Core HPLC 完全满足此标准要求。
三嗪类除草剂同样是一款全球范围内被广泛使用高效除草剂,主要是利用抑制植物光合作用发挥作用,多使用在旱田中。这类化合物能引起人类癌症和先天性缺陷,还会干扰荷尔蒙分泌。新标准以丙酮-二氯甲烷作为提取剂,用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药,可以实现对11种三嗪类农药的同时测定。
图2. 11种三嗪类农药标准品谱图(10mg/L )
色谱柱:Syncronis™ C18 4.6*250mm, 5um
(点击查看大图)
表2. 11种三嗪类农药分离度结果
按照标准步骤对样品进行前处理,建立标准曲线,在1 mg/L ~100 mg/L 浓度范围内线性良好,11种三嗪类农药线性相关系数r>0.999。实验对灵敏度进行了考察,当标准品浓度为0.1 mg/L时,11种三嗪类农药信噪比均大于48。采用Thermo Fisher Sycronis C18,11种三嗪类农药分离度均超过1.69。Vanquish Core HPLC 完全满足此标准要求。
Vanquish Core HPLC完美重现相关环境新标准,借助其出色的可靠性,还可以降低仪器的故障率,减少“废”数据的产生,提升工作效率,为环境行业的用户保驾护航。
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