水质 苯系物的测定 顶空-气相色谱法

参考标准：

《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》

方法介绍：

在一定温度下，顶空瓶中水样中苯系物向上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡。气相中苯系物经气相色谱分离，用氢火焰检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

仪器设备：

GC 9720 plus气相色谱仪，附氢火焰检测器（FID）

 HS-930全自动顶空

色谱柱1：RB-WAX/30m*0.32mm*0.5um

色谱柱2：DB-624/30m*0.32mm*1.8um

微量注射器：10和25uL

 移液管：1mL和2mL

容量瓶：10mL

一般实验室常用仪器和设备

试剂及标准品

试剂：

1.1 甲醇，色谱纯。

1.2 氯化钠，优级纯。在400℃下烘烤4h后冷却至室温。

1.3 盐酸（1+1）

1.4 抗坏血酸

标准品：

2.1 标准储备液：ρ≈1000mg/L，溶剂为甲醇。

市售有证标准溶液，于4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。

2.2 标准储备液：ρ≈100mg/L。准确移取1mL（2.1），用水定容至10mL容量瓶中。临用现配。

谱图及数据结果

典型谱图

1-苯、2-甲苯、3-乙苯、4-对二甲苯、5-间二甲苯、6-异丙苯、7-邻二甲苯、8-苯乙烯

图1 苯系物（0.2mg/L）标准溶液

验证柱：DB-624/30m*0.32mm*1.8um

1、苯  2、甲苯  3、乙苯  4、间、对二甲苯    5、邻二甲苯  6、苯乙烯  7、异丙苯

图2 苯系物（0.2mg/L）标准溶液

重复性实验

图3 苯系物（0.1mg/L）标准溶液

图4 苯系物（0.02mg/L）标准溶液

校正曲线及线性相关系数

取7支顶空瓶，加入3g氯化钠，一次准确加入10mL、10mL、10mL、9.9mL、9.8mL、9.6mL和9.4mL娃哈哈水，再用微量注射器和移液管一次加入5ul、20uL、50uL、0.1mL、0.2mL、0.4mL和0.6ml（2.2），加盖密封，待测，配制成目标化合物浓度为0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L的标准系列。

检出限

当取样体积为10mL时，方法检出限为0.72-1.49ug/L，定量限为2.88-5.96ug/L

地表水样品

取一定的地表水，至40mL取样瓶中装满，用（1.3）将pH调至≤2，再加入25mg抗坏血酸。取一只顶空瓶，加入3g氯化钠，再移入10mL上述地表水，加盖密封，待测。

结果：苯系物未检出。

加标回收率

取6只顶空瓶，加入3g氯化钠，移10mL上述地表水，再用10uL微量注射器取1.0uL（2.2），加盖密封，待测。