水质 苯系物的测定 顶空-气相色谱法

2020-05-28 05:17:07 浙江福立分析仪器股份有限公司




方案背景


苯系物(BTEX)-含苯环的系列芳香烃化合物,苯系物毒性大,难降解,易挥发,会对人体健康造成极大危害。水质中的苯系物除了对人体造成危害外以外,对于水体中生物也会造成严重不良影响。工业废水是水质中苯系物的主要来源之一。《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》中规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯系物的气相色谱/顶空法。

福立仪器始终保持发展创新,以最好的状态服务于广大客户。为此,福立仪器专业应用工程师参考上述标准,进行了水质中8种苯系物的测定(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯)。以下便是实验相关条件及数据结果。


GC 9720plus与顶空HS 930联用


实验室条件


参考标准:

《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》

方法介绍:

在一定温度下,顶空瓶中水样中苯系物向上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡。气相中苯系物经气相色谱分离,用氢火焰检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。

仪器设备:

GC 9720 plus气相色仪,附氢火焰检测器(FID)

 HS-930全自动顶空

色谱柱1:RB-WAX/30m*0.32mm*0.5um

色谱柱2:DB-624/30m*0.32mm*1.8um

微量注射器:10和25uL

 移液管:1mL和2mL

容量瓶:10mL

一般实验室常用仪器和设备


试剂及标准品

试剂:

1.1 甲醇,色谱纯。

1.2 氯化钠,优级纯。在400℃下烘烤4h后冷却至室温。

1.3 盐酸(1+1)

1.4 抗坏血酸

标准品:

2.1 标准储备液:ρ≈1000mg/L,溶剂为甲醇。

市售有证标准溶液,于4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。

2.2 标准储备液:ρ≈100mg/L。准确移取1mL(2.1),用水定容至10mL容量瓶中。临用现配。


谱图及数据结果

典型谱图


分析柱:RB-WAX/30m*0.32mm*0.5um


1-苯、2-甲苯、3-乙苯、4-对二甲苯、5-间二甲苯、6-异丙苯、7-邻二甲苯、8-苯乙烯

图1 苯系物(0.2mg/L)标准溶液



验证柱:DB-624/30m*0.32mm*1.8um

1、苯  2、甲苯  3、乙苯  4、间、对二甲苯    5、邻二甲苯  6、苯乙烯  7、异丙苯

图2 苯系物(0.2mg/L)标准溶液


重复性实验

图3 苯系物(0.1mg/L)标准溶液


苯系物(0.02mg/L标准溶液


校正曲线及线性相关系数


取7支顶空瓶,加入3g氯化钠,一次准确加入10mL、10mL、10mL、9.9mL、9.8mL、9.6mL和9.4mL娃哈哈水,再用微量注射器和移液管一次加入5ul、20uL、50uL、0.1mL、0.2mL、0.4mL和0.6ml(2.2),加盖密封,待测,配制成目标化合物浓度为0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L的标准系列。


检出限

当取样体积为10mL时,方法检出限为0.72-1.49ug/L,定量限为2.88-5.96ug/L


地表水样品


取一定的地表水,至40mL取样瓶中装满,用(1.3)将pH调至≤2,再加入25mg抗坏血酸。取一只顶空瓶,加入3g氯化钠,再移入10mL上述地表水,加盖密封,待测。

结果:苯系物未检出。


加标回收率

取6只顶空瓶,加入3g氯化钠,移10mL上述地表水,再用10uL微量注射器取1.0uL(2.2),加盖密封,待测。




END



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