2020-05-09 16:19:15, DIKMA
为进一步规范食品安全监督抽检工作,食品药品监管总局组织制定了《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽),对监督抽检的适用范围、产品种类、检验依据、抽样、检验要求、判定原则与结论提出了统一要求。
迪马科技参考《国家食品安全监督抽检实施细则》(2020年版),对部分新增检测项目进行了方法重现,将以系列方案的形式为您推送。今天小编给您推送的内容是:豆芽中9种植物生长调节剂的检测。
豆芽检测项目变化
2020年国抽与2019年相比,在豆芽的检验项目中,删除了6-苄基腺嘌呤的原有检测标准《GB/T 23381-2009 食品中6-苄基腺嘌呤的测定 高效液相色谱法》,新增了《BJS 201703 豆芽中植物生长调节剂的测定》作为4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检测方法。
迪马科技按照2020版国抽细则的要求,参考《BJS 201703 豆芽中植物生长调节剂的测定》,采用QuEChERS结合UPLC-MS/MS建立了豆芽中9种植物生长调节剂的检测方法,可供广大分析工作者参考。
豆芽中9种植物生长调节剂的检测
01
适用范围
适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑和噻苯隆的检测。
02
标准品配制
(1) 单标储备液1.0 mg/mL: 准确称取适量各标准品,用甲醇配制成1.0 mg/mL单标储备液;
(2) 混标储备液10.0 μg/mL: 分别吸取各单标储备液,用甲醇配制成10.0 μg/mL混标储备液;
(3) 混标中间液1.0 μg/mL: 吸取混标储备液,用甲醇配制成1.0 μg/mL混标储备液。
03提取
(1) 称取10.0 g样品于50 mL离心管中,加入20 mL 1%甲酸乙腈,振荡10 min;
(2) 加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g无水乙酸钠(Cat.#: 64561S),立即振荡混合1 min;
(3) 6000 rpm离心5 min,取出5 mL上清液,待净化。
04净化
ProElut QuE 15 mL Tube (Cat.#: 64614)
将待净化液加入到15 mL ProElut QuEChERS净化管 (300 mg无水硫酸镁,100 mg C18) (Cat.#: 64614),涡旋混合2 min,6000 rpm离心5 min,准确取4 mL上清液于5 mL氮吹管中,45 ℃水浴中氮气吹至近干(大约100 μL以下),甲醇定容至1 mL,混匀,经0.22 µm PTFE滤膜(Cat.#: 37178)过滤后上机分析。
注: 同方法制备基质匹配标准溶液
05
分析条件
5.1 UPLC 条件
色谱柱: Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat.#: 86005)
流速: 0.3 mL/min
进样量: 5 μL
柱温: 35 ℃
流动相: A: 含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液 B: 甲醇
梯度设置
5.2 质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 正/负离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: 4500 V/-4500 V
雾化气压力: 50 psi
辅助气压力: 50 psi
气帘气压力: 20 psi
离子源温度: 500 ℃
06
添加回收结果
07
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