2018-11-10 13:47:20 赛默飞色谱与质谱分析
生活中的保健品五花八门,对于那些比较关注健康的人确实增加了许多诱惑和纠结。该不该吃?该吃什么样的来保养身体?我们必须注意两个问题:
► 保健品不是药品,并没有治疗效果。► 保健品不能盲目乱吃。
以其中的常见成分脂溶性维生素A/D/E为例
很多人为了保养皮肤经常服用维生素A,岂不知维生素A属于脂溶性维生素,在人体代谢中需要维生素B族的参与,过多的话身体又不容易排出,而为了防止维生素A氧化又需要维生素E的参与,因此过多服用维生素A反而会导致维生素B群和维生素E的缺乏;为了促进机体对钙的吸收,家长会让孩子服用维生素D,但维生素D过量有导致肾脏疾病的可能;女性为了美容也会购买维生素E, 但食用过多会导致蓄积性中毒。
专家推荐维生素A正常成年男性、女性的每天推荐量分别是800、700微克视黄醇单位,维生素D的成人每天推荐量是10~15微克,维生素E成人每天推荐摄入量为30mg。
而作为保健品监管单位和生产厂商,严格监控保健品中的维生素ADE含量是否满足要求,才能为大家提供每天的食用标准,保障家人的健康。
保健食品中脂溶性维生素ADE的检测,一般都采用国家标准GB5413.9-2010婴幼儿食品和乳品中维生素的测定方法,样品需要皂化,萃取及正相制备净化过程等一系列前处理步骤, 样品制备过程极其繁琐.
而赛默飞通过独特的一体式双梯度液相色谱系统与Chromeleon变色龙软件无缝衔接,采用在线二维中心切割方法,一步式完成维生素ADE 的同时测定,且样品提取后可直接进样分析,极大的简化了前处理过程,提高了分析速度和灵敏度。
双梯度液相色谱系统
赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)作为2006年匹兹堡金奖产品,采用独特的双泵设计,每个泵都作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您简化维生素A、D、E的分析,获得可靠、准确的结果。
基于全自动在线二维液相色谱脂溶性
维生素A、D、E分析平台
基于DGLC在线二维色谱脂溶性维生素A、D、E分析平台,主要针对保健品、食品、饲料等复杂基质样品,以方法实用性和操作简便性为特点。
► 样品前处理:
软胶囊: 取数粒胶囊内容物于烧杯中,用玻棒搅拌,获得均匀内容物,取约1 g,精密称定,置25 ml 棕色容量瓶中,加适量无水乙醇,超声处理30 min,冷却,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。片剂: 取样品数片,充分研磨,研细,取约1.5 g,精密称定,置50 ml 棕色容量瓶中,加适量甲醇,超声处理30 min,冷却,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。
► 样品分析:
基于双梯度液相色谱的全自动在线二维色谱系统利用左泵,通过自动进样器将样品带到一维色谱柱上实现维生素A和E的分离、定量和维生素D的净化,并确认维生素D的切割时间窗口,将含有维生素D的馏分储存在500微升定量环中;然后利用右泵流动相将环中目标馏分转移至二维色谱柱中实现维生素D2和D3的分离和定量。系统连接如图1所示。
图1.全自动在线二维液相色谱系统
图2 维生素D从第一维色谱切割至第二维色谱柱过程
典型样品分析谱图
▼
图3. 混合标准品谱图
(0~25min 为第一维分离谱图;25~35min 为第二维分离谱图)
图4. 典型样品分离谱图
方法准确性和含量测定结果
▼
结论
本法采用在线二维柱切换色谱技术,简化样品处理过程,建立了快速、准确测定保健食品软胶囊或其他复合保健品中VA、VD2、VD3、VE含量的方法,方法自动化程度高,重现性好,可为保健食品中脂溶性维生素的测定提供参考。
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