2020-04-21 22:34:54, 安捷伦科技 安捷伦科技(中国)有限公司
2019 年 8 月国家药典委员会发布了关于《中国药典》2015 年版四部 0212 药材和饮片检定通则、2341 农药残留量测定法修订草案的公示。在 2341 农药残留量测定法中公示了新增的“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”,其中涉及到的 LC-MS/MS 方法的化合物共有 30 种。
本文使用安捷伦高效抗污染的 AJS 离子源,搭配具有独特设计的气旋离子导轨及涡流碰撞室的小型化液质 Ultivo,在低扩散、低残留的 Agilent 1290 Infinity II UHPLC 液相系统下,以人参和金银花两种中药材为例,介绍在正离子模式下对 30 种禁用农药的检测结果及方法特点。
图 1. 中药材中禁用农药的 LC/MS 分析检测流程
三大功能,实现一针进样、
同时分析中药材中 30 种禁用农残
动态多反应监测模式(Dynamic MRM,dMRM)
动态多反应监测模式可以智能化的分配离子扫描时间,能够同时兼顾灵敏度与数据采集质量,适用于高通量、多组分化合物的分析。该扫描方式同样适合于 2341 第四法中几百种多农残的高通量分析。
图 2. 智能化的分段扫描,保证每对离子足够多的扫描时间
从 MRM 到 Dynamic MRM(dMRM) ,软件可为您提供全自动的操作流程:通过选择需要转化的 MRM 方法、选择采集数据,即可自动锁定保留时间和采集窗口,获得 dMRM 方法。
图 3. 选择 dMRM 的操作界面
触发式多反应监测 (Triggered MRM ,tMRM)
tMRM,筛查、确证和定量的最佳助手, 结合了快速、灵敏的 MRM 定量分析与产物离子谱图,可用于谱库检索、化合物筛查和确证。采用 tMRM 进行中药材农残分析的优势:
一针进样即可完成定量、定性分析
消除复杂中药材基质中离子比干扰所带来的假阳性风险
图 4. 触发式多反应监测示意图
一键专属设置,满足药典定性需求
Qualifier Ratio Limit,一键专属设置,安捷伦液质操作软件独特功能,仅需选择标准法规,即可根据化合物的离子比率自动获取对应的允许偏差范围,并对实际数据结果进行定性分析。
图 5. 设置离子比对应的偏差范围
应用实例尽显方法优势
采用安捷伦中药材农残液质解决方案,分别对人参和金银花空白基质加标样品、实际样品中的 30 种禁用农药残留含量进行了分析。
分离效果
液相色谱分析条件参考第五法中高效液相色谱-串联质谱法部分,图2为混合标准品溶液在金银花基质添加下的 MRM 提取离子图,30 种农药在短时间内完成了全部的色谱分离,且各化合物之间的分离效果及色谱峰形均能满足药典分析要求,同时展现了薄壳型填料型 C18 色谱柱优越的分离性能。
图 6. 金银花的基质加标 MRM 提取离子流图(10ng/mL)
方法定量限及线性
该方法灵敏、高效、稳定,仪器定量限远高于 0212 规定限度(低于限度要求 100-1000 倍),线性相关系数r均大于 0.999,详细数据如表 1 所示。
表 1. 30 种禁用农药所对应的药典定量限及线性范围
实际样品检测
采用该方法分别对人参和金银花实际样品进行检测。从数据的初步分析结果看,人参中甲拌磷砜含量较高,但所对应的样品离子比率与标准品相比,不能满足药典法规所要求的离子比偏差要求,很难完全确证为甲拌磷砜超标,结果如图 7 所示;在药典规定允许的范围内,通过对色谱条件进行适当调整,去除干扰重新确认后发现在人参中并未含有甲拌磷砜,如图 8 所示。人参和金银花实际样品中禁用药物的定量结果如表 2 所示。
图 7. 有干扰图谱
图 8. 去除干扰图谱
表 2. 人参和金银花实际样品中禁用药物的定量结果
总结
Agilent 1290 Infinity II UHPLC 色谱 / Ultivo 三重四极杆液质联用系统,完全满足中药材中30种禁用农药残留检测在灵敏度、线性范围、回收率等方面的要求;优化后的 LC-MS/MS 方法,可同时适用于 Agilent 6470、6495 等不同型号的三重四极杆质谱仪器,方法转化无缝对接。
本方法中针对不同中药材基质的前处理方案主要以 QuEChERS 快速样品处理法为主,满足中国药典 2020 版(征求意见稿)对中药中残留农药提取和净化的要求;固相萃取法可作为对复杂中药基质净化的重要补充。
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