2020-04-17 15:31:44 苏州纽迈分析仪器股份有限公司
研究分子运动、分子相关时间的利器:FFC
本期直播
主题:变场核磁共振(FFC)原理及科研应用
时间:2020年4月9日 10:00-10:40
内容要点:
为什么要了解变场核磁?
变场核磁原理及功能
科研中的应用(高分子、多孔介质、造影剂、食品等)
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推荐FFC的理由
本文将从以下几个方面为您简单解答关于快速变场核磁(FFC-NMR)的几个问题
什么是FFC-NMR,与低场核磁有何不同?
FFC-NMR的弛豫散步曲线(NMRD)相当于物质的指纹图谱。鉴别不同分子量的物质、研究慢速分子运动。
简单概述FFC-NMR的应用领域
什么是变场核磁?与低场核磁有何不同?
01
在变化的磁场下获取样品的T1弛豫率
FFC NMR 是 Fast Field Cycling NMR 的简称,它是一项重要的NMR分析技术和材料表征手段,在科研单位和工业市场中都得到了广泛的应用,也属于时域核磁。
在FFC NMR工作过程中,根据不同的应用需求,场强可从10 KHz (几高斯)变换到120 MHz(3T),测试样品T1随着磁场强度的变化,从而绘制一条横坐标是磁场强度,纵坐标是1/T1的曲线,也叫弛豫散步曲线(NMRD)。
变场核磁是世界上唯一一种能够在同一台仪器上获取不同场强的低场NMR技术。也是唯一一种可以在1 MHz以下场强工作的仪器。
02
测试对象不仅是1H核,还有1H、2H、13C、7Li、19F、23Na等
我们知道,核磁共振波谱、低场核磁一般都是指H谱,尤其是低场核磁基本上能做的也只有H谱和F谱。而FFC测试对象涵盖1H、13C、7Li、19F、23Na等。
研究对象涵盖固体,液体,胶体或复杂混合物等。
03
为什么一定要用FFC-NMR?
我们知道,低场核磁共振是在固定的磁场下测试氢核的T1和T2弛豫。
而FFC-NMR是在变化的磁场下测试样品的T1弛豫率随磁场的变化曲线。
▲图1 低场核磁(左)与变场核磁(右)的测试结果比较
打个比方:假如我们在测试一辆汽车的各个性能指标,低场核磁共振就好比是汽车在匀速行驶时测试其平稳效果,舒适效果。而FFC就好比是汽车在加速行驶过程中测试汽车实际的加速性能、综合性能等。那些在匀速行驶时没能发现的缺陷和问题,很容易在加速中暴露。所以,LF-NMR和FFC-NMR某种程度可以互补。
FFC有哪些应用?
NMR家族中的各个仪器非常适合研究分子的运动性,从探测的时空范围也极为广泛:从埃米到厘米、从飞秒到秒。
然而对于较为慢速的分子运动,如纳秒、甚至飞秒的动力尺度,就需要用到FFC。
▲图2 NMR探测的核磁作用尺度、以及相应NMR实验示意图
04
NMRD指纹识别:相似聚合物细微差别的识别
我们知道,在恒定磁场强度的低场核磁中,弛豫时间反应分子运动的快慢,往往取决于其交联密度。(例如自由链所受束缚最小,分子运动快;交联链所受束缚最大,分子运动慢,悬尾链介于二者之间。以上三种的分子运动性差异较大,T2或者T1弛豫能完全识别出)
▲图3 相似聚合物的FFC NMRD指纹识别
但是对于差异较小的聚合物(如不同分子量的同种材料),或者未聚合的单体(不同物质),在恒定磁场下(例如在0.1MHZ到100MHZ之间)分子运动性彼此差别不大,弛豫没有明显差异。然而在变场核磁中(尤其是超低场强下),这些细微的差别则能明显测试出来,且对慢速分子运动尤为敏感。
这种弛豫率(1/T1)随磁场强度变化的色散曲线(NMRD)相当于物质的指纹图谱,利用这个性质可以用于聚合物生产中的品质控制。
此外NMRD曲线还能反映聚合物的流变学性质。具体的以及更多的应用我们会在直播中一一讲解。
05
研究多孔介质的表面动力学参数
FFC-NMR测量的弛豫率(R1)随场强变化的色散曲线(NMRD)不仅具指纹识别功能,而且还能够给出独特但关键的表面动力学参数,如介质纳米孔隙表面微观润湿性、孔隙流体扩散系数、表面活化能等。(Zhou et al. 2019)
FFC 在水泥有着重要应用,如表征水泥纳米孔隙特征、监测水化动力学过程、测定比表面积和扩散系数(图4)、识别探针分子在不同孔隙间的交换(图5)等作用。
▲图4 白水泥(上左)、波特兰水泥(上右)微孔中扩散系数的FFC NMRD(下图)测量
▲图5 水分子在水泥内不同微孔之间的交换作用(二维交叉峰)
FFC-NMR应用总结
科研领域:
高分子聚合物领域:
区分晶体与非晶体组分,评估交联密度,产品质量控制,液晶动力学,固体界面处的流体动力学等
多孔介质领域:
多孔介质中的运输(过滤,吸液和传导),孔隙表面的物理化学作用(质子交换和润湿性),纳米孔隙表面微观润湿性、孔隙流体扩散系数、表面活化能等
生命科学领域:
蛋白质水合作用,生物组织和膜,蛋白质表面的水动力学,以及MRI造影剂和鉴别诊断的研究。
催化剂领域:
催化剂性能研究,界面作用
当然,关于FFC的应用这里不能一一列举,更多的内容请一定进入我们直播间观看,工程师会进行详细的讲解,并进行在线答疑交流。
FFC技术原理及应用
2020年4月09日
10:00-10:40
杨翼
预研部 经理
杨翼,东华大学,高分子材料,硕士研究生,现任上海纽迈电子科技有限公司预研部经理。
于2012年3月加入上海纽迈电子科技有限公司开始从事低场核磁应用技术开发工作。在上海纽迈期间先后负责页岩残留烃项目,环境响应型材料亲疏水表征方法项目等多个项目。参与新项目及应用开发10余项,发表专利4项,发表磁共振相关论文4篇论文。
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