2020-03-28 00:33:03, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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郑洪国 刘小芳
全球限硫令
2020年1月1日起,最严“限硫令”正式生效,国际海事组织IMO(International Maritime Organization)要求全球船舶用燃料含硫量上限标准从原来3.5%骤降为0.5%。作为伴生化石燃料,也是重要的清洁能源—天然气,世界各国均早对其总硫含量进行严格限值。全球迎来低硫能源时代。
在现代经济格局中,化石能源是国家经济命脉,更是环保排放高压源头。如果说碳排放引发的温室效应是缓慢的,那么硫排放将产生直接的环境影响——矿物燃料燃烧产生的硫氧化物形成的烟雾或酸雨,腐蚀一切人类建筑,并危害植被和野生动物的生长。
打赢蓝天保卫战,减少污染物排放才是长久之计。在严格的限硫令指导线下,推动低硫天然气、低硫燃油乃至超低硫燃油等绿色清洁能源发展,净化脱硫技术显得尤为关键。醇胺溶剂是石化和天然气行业中广泛应用的气体净化剂,对含硫化合物有着很好的富集效果。
净化脱硫技术关键
醇胺溶剂在使用过程中会发生氧化降解,产生系列不可再生去除的有机或无机离子型热稳定性盐( heat stable salts,HSS)。这类热稳定性盐,随着浓度的累积,将导致净化效能下降和装置腐蚀等诸多生产问题。由于不同种类、不同含量的HSS 的危害程度不同,所以测定醇胺脱硫溶液中HSS种类与含量十分必要。
中国石油西南油气田公司天然气研究院一直从事天然气脱硫工艺开发和标准化研究,在国内外脱硫工业中享有很高的声誉,是国际标准化组织ISO/TC193国内归口单位。ISO16960:2014、ISO20729:2017等总硫分析方法均被国际同行所引用。
引入的赛默飞梯度淋洗-离子色谱法对不同形态和价态热稳定性盐快速全分析,成功应用于脱硫净化工艺工况监测。分析技术方案被升级为石油天然气行业标准——《SY/T 7001-2014 醇胺脱硫溶液中热稳定性盐阴离子组成分析 离子色谱法》,并被全国石油天然气标准化技术委员会和石油工业标准化技术委员会推选为“十二五期间石油工业优秀标准”。
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热稳定性盐有哪些?
乙醇酸根、乙酸根、甲酸根、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、硫代硫酸盐、硫氰酸盐。
热稳定性盐有哪些分析测定方法?
离子色谱法、电化学法和滴定法等。
但在这些方法中,仅有离子色谱法可简单前处理后直接进样分析,实现不同性质和形态HSS鉴别和测定。
中国石油西南油气田公司天然气研究院净化所高级工程师说:
研究初期,我们先尝试了通用性的碳酸盐等度洗脱分离,但乙醇酸根和乙酸根的分离是难点,只有在较低洗脱浓度下才能实现;硫氰酸盐和硫代硫酸盐的强保留特性,对样品分析时间和测定灵敏度提出了较高的挑战。综合平衡后,我们选择分组测试方案,选用较低浓度淋洗条件(0.6mmol/L Na2CO3)在35min之内完成了乙醇酸根、乙酸根、甲酸根、氯化物的分离测定,然后选择较高浓度的淋洗条件(13.0mmol/L Na2CO3)在54min之内实现了氯化物、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、硫代硫酸盐、硫氰酸盐的分离测定。同一样品,需要两次进样,在不同的色谱条件下完成分析测定。
而后,我们了解到了低基线漂移的氢氧根梯度淋洗体系,与赛默飞世尔科技应用团队合作,完善建立了35min之内实现所有热稳定性盐同时分离测定的方法,既实现了乙醇酸根和乙酸根的基线分离,又实现了强保留的硫氰酸根和硫代硫酸根的快速洗脱分离,相对碳酸盐洗脱两次分析的方案,更加准确和高效。
赛默飞氢氧化钾梯度淋洗-
离子色谱长啥样
对,就是它
Thermo Scientific™ Dionex™ ICS-1100 离子色谱仪
离子色谱法(IC)——离子交换原理,离子化合物价态与形态分离、定性和定量首选色谱方法。
梯度分析——提供弱保留组分的最大分离度,提供强保留组分的快速洗脱分离,是最大分离度和最高分析效率的融合必选。
“只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,精密电流保障精密浓度;一瓶超纯水即可保障仪器运行,极简的仪器分析方案。
赛默飞世尔科技领先的“只加水“技术原理图
(点击查看大图)
复杂的实验需求,简单的方法应对,赛默飞“只加水”梯度淋洗值得拥有。
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