页岩不连通孔隙怎么测？纽迈帮你找答案

我国海相页岩气开发已取得工业化突破，截至2018年页岩气年产量已超过100亿立方米，其中四川盆地多口页岩气井获得高产工业气流，具有良好的页岩气资源勘探开发前景。

在实际生产过程中，常采用柱塞样(直径2.5cm*5.0cm)进行孔隙度评价，柱塞样仅仅能反映连通孔隙特征而忽视了页岩的不连通孔隙。而页岩气储层孔隙形状多样，发育大量的“墨水瓶形或漏斗形”孔隙和闭孔。当“墨水瓶形或漏斗形”孔隙的喉道非常细小，接近甲烷分子直径时，这些孔隙和闭孔中的甲烷将失去流动能力，因而将这部分孔隙成为不连通孔隙。

由于页岩复杂的矿物组成，强烈的非均质性，特低孔隙度和特低渗透率的特征，需要借助大型水力压裂技术，将不连通孔隙打开，同时页岩自吸水也会产生大量的微裂隙。因此，分析页岩气储层中连通孔隙/不连通孔隙的比例和性质，对评价页岩气储层有效孔隙度、可采储量和制定开发措施具有重要意义。

1972年，国际理论与应用化学协会(IUPAC)根据孔径的绝对大小，将孔隙分为微孔(＜2nm)、中孔(2~50nm)和大孔(＞50nm)，该分类方案应用广泛。Loucks提出泥页岩气储层三端元分类方案，将基质孔隙分为粒间孔隙、粒内孔隙和有机质孔隙。于炳松提出了页岩气储层孔隙产状-结构综合分类方案。上述三种主流分类方法以孔径大小或孔隙成因为依据进行划分，无法反映储层流体的运移特征，仅从静态角度评价页岩孔隙特征。

有学者采用离心和渐变干燥核磁共振技术对页岩气储层进行分级，考虑到了流体在孔隙空间流动的重要性，但未考虑不连通孔隙。页岩水力压裂过程会使不连通含气孔隙转变为“潜在可采孔隙”，评价页岩储层孔隙时必须充分认识不连通孔隙的性质。因此评价页岩气储层孔隙度需要建立考虑不连通孔隙，孔径大小和孔隙流体赋存的孔隙分类方案。

本文以渝西地区龙马溪组页岩气储层为研究对象，开展柱塞样和碎样岩心孔隙度、饱和盐水后离心＋渐变干燥核磁共振和核磁冻融实验，首先认识不连通孔隙体积、主要发育位置、主要孔径分布范围，再确定页岩含气连通孔隙有效孔径下限，最终实现页岩气储层全孔隙有效性评价，并探讨了页岩中不连通孔隙对开发的影响。

实验样本为渝西地区 4 口井龙马溪组富有机质黑色页岩。实验前测量样品中有机质含量(TOC)和岩石组分见表1。TOC介于2.33%~5.80%，石英含量介于45.22%~64.88%，粘土矿物含量介于11.34%~27.68%，说明该区页岩气储层具有高生气能力和高脆性特征。

表1 页岩样品部分组分统计表

选取6组平行柱塞样进行实验：

(1)第一批柱塞样先进行氦孔隙度测量，随后在柱塞样上用迷你钻床钻取小岩样(直接10mm*15mm)进行核磁冻融实验，再将岩心粉碎至60目以下，开展碎样氦孔隙度和核磁冻融实验；

(2)另一批柱塞样抽真空加压饱和KCl盐水(20g/L)后测量核磁共振T2谱，然后测量离心和干燥后的T2谱。

核磁冻融实验采用蒸馏水作为探针液，温度从-33℃逐渐升高至-10℃过程测试温度点间隔为1℃；从-10℃升高至0℃过程测试温度点间隔为0.5℃；每个温度点稳定时间为5min。

核磁共振T2谱测试将样品抽真空加压(15MPa)饱和盐水48h后测量核磁共振T2谱，以反映总孔隙度；然后离心(12000r/min)测量T2谱；将样品在40、60、80、100、120、140和200℃下干燥24h再测量T2谱。

页岩柱塞样与碎样氦孔隙度对比见图1。柱塞样孔隙度明显低于碎样孔隙度。柱塞样含大量不连通孔隙，氦气饱和过程仅连通孔隙被饱和；在粉碎成60目以下碎样时，大量不连通孔隙被打开，氦气进入更多孔隙空间。

柱塞样氦孔隙度代表页岩连通孔隙，而碎样孔隙度代表页岩总孔隙，碎样孔隙度与柱塞样孔隙度之差代表不连通孔隙。样本不连通孔隙占比介于22.39%~38.06%，平均值30.23%。

图2 柱塞样与碎样氦孔隙度对比

图2为不连通孔隙率与TOC和黏土矿物含量的关系。样品不连通孔隙率与TOC存在较好的正相关，与黏土矿物含量相关性不明显，表明不连通孔隙主要与有机质及其含量相关，在黏土矿物中相对不发育。在热演化程度高的条件下，TOC越高有机孔越发育，而有机孔是页岩中非常重要的储集天然气的有效孔隙空间 。由此可见，不连通孔隙在页岩中主要以有机孔为主。

图2 不连通孔隙率与TOC和黏土矿物的关系

页岩的孔隙体积随粒径的减小而增大。为确定打开不连通孔隙的最佳粉碎粒径，选取R3样品进行不同粒径的核磁冻融实验，结果如图3所示。柱塞样代表连通孔隙体积，样品粉碎后孔隙体积增加，增加部分为原不连通孔隙体积。当粉碎至粒径0.150~0.075mm时，孔隙体积增加比率为41.5%，与氦测孔隙度表征的不连通孔隙率相当，说明此粒径测试样本不连通孔隙最佳。

图3 R3不同粉碎粒径累积孔隙体积分布

(核磁冻融法测)

测试剩余柱塞样(10mm×20mm)与粒径介于0.150~0.075mm碎样的孔隙体积。结果显示，孔径介于2~5nm的孔隙体积与测试样品的粒径基本无关 ；孔径介于5~30nm的孔隙体积随粒径减小出现显著增加；孔径介于30~50nm的孔隙体积随粒径减小增加不明显(图 4)。因此，确定页岩中不连通孔隙的孔径分布主要集中于5~30nm。

图4 柱塞样与碎样孔隙体积对比

（核磁冻融法测）

常规储层常采用离心＋核磁共振技术确定储层
岩石中的可动流体与毛细管束缚流体，离心转速介于4000~8000r/min。页岩孔径细小，需要更高的离心转速(12000r/min)才能区分孔隙中的可动流体与毛细管束缚流体。页岩储层黏土矿物含量较高，因而黏土矿物束缚水含量也较高。本文结合离心和渐变温度干燥的T2谱进行不同孔隙流体类型划分。

经12000r/min离心后的T2谱可结合饱和谱区分束缚水和可动水。但束缚水仍需区分毛细管束缚水和黏土矿物束缚水。通过渐变温度干燥T2谱发现：当温度从40℃增加到80℃时，T2谱峰下降较明显；当温度从80℃增加到120℃时，T2谱峰基本不变；当温度从120℃升高至200℃时，T2谱有出现轻微下降(图5)。整个过程可分为3个阶段：第一阶段 80 ℃干燥主要损失毛细管束缚流体；第二阶段岩心基本不损失水，因为黏土矿物束缚水具有较强束缚力，故需要更高的干燥温度；第三阶段 120 ℃干燥可划分黏土矿物束缚水。最终选取 120 ℃作为区分毛细管束缚水和黏土矿物束缚水的干燥温度界限。

不同温度干燥后的核磁共振T2谱

采用离心和渐变温度干燥可将孔隙流体划分为可动水、毛细管束缚水和黏土矿物束缚水等 3 部分。定义Tc1和Tc2分别为可动水与毛细管束缚水间的截止值和毛细管束缚水与黏土矿物束缚水间的截止值，其中120℃干燥后核磁共振T2谱峰代表黏土矿物束缚水、有机质和干黏土矿物信号的总和，反映是不可开发的孔隙空间。

12000r/min转离心后样品的核磁共振T2谱可获取可动水含量；120℃干燥后样品的核磁共振 T2谱可获得毛细管束缚水含量；200 ℃干燥后的样品核磁共振T2谱可获得黏土矿物束缚水含量，进而获得不同的截止值和页岩气有效孔隙度下限(表2)。

表2  页岩样品T2截止值及其对应孔径和有效孔隙度计算表

在孔径分布对应的T2时间上可将页岩核磁共振响应划分为固体和流体两类。流体可进一步划分为自由可动水、毛细管束缚水和黏土矿物束缚水，如图7。6 个页岩样品的有效孔隙对应的平均核磁共振T2时间和孔径下限分别为0.26ms和 5.35nm。

图7 页岩储层孔隙系统划分示意

大型水力压裂体积改造是页岩气工业化开采的
关键技术，2万～3万m3压裂液泵入地下页岩气储层，但压裂液返排率通常只有5%~40%。成千上万吨压裂液滞留于储层孔隙内形成水锁，势必严重影响页岩气在储层孔隙中的流动。研究结果表明，页岩气储层在滞留大量压裂液的同时，黏土矿物吸水膨胀产生大量的微裂缝，将提高页岩气储层的渗流能力。适合中国页岩气的排采机制主要为“压后闷井”和“控压限产” 两种方式，目的是促进页岩气储层吸水产生微裂缝，自发缓解页岩气储层的水锁现象。

页岩气水平井段总是存在上下起伏的情况，处
于低洼部分的井段储集的压裂液较多，其静液柱压力相对较高(图 8-a)。页岩气储层压裂后产生的大量裂缝和闷井过程中黏土矿物吸水膨胀产生的大量微裂缝，不仅是天然气的渗流通道，更是释放天然气后为压裂液的吸收提供了更多的空间。压裂和黏土矿物吸水膨胀产生大量的微裂缝可连通页岩基质中的不连通孔隙，从而达到增加天然气释放和压裂液吸收的作用，使井筒内静液面高度降低，起到自动缓解水锁的作用(图 8-b)。

图8 页岩气储层自动吸水缓解水锁示意图