首个高分辨质谱多兽药残留检测国标诞生

2019 年 8 月 1 日，中华人民共和国农业农村部公告 197 号-9-2019 标准《畜禽血液和尿液中 150 种兽药及其他化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法》正式发布，这也标致着中国首个以高分辨质谱技术为依托的多兽药残留检测标准的诞生。

图 1. 中华人民共和国农业农村部公告 197 号-9-2019 标准

高分辨质谱正逐渐应用于

多兽药残留检测领域

近年来，随着技术手段的不断进步，LC/MS 技术在多兽药残留分析方面的应用也取得了长足的进步，其中仪器方法上除了传统的三重四极杆质谱（QQQ，MRM 模式）外，高分辨质谱技术（Q-TOF Screening）也越来越多地应用到多兽药残留高通量快速筛查中。样品前处理方面，除了传统的固相萃取技术外，基质分散（QuEChERS）、在线柱切换等技术的应用大大提高了提取净化所覆盖的兽药种类和范围。

与传统 QQQ 相比，Q-TOF 的突出优势：

1、可提供精确分子量的高分辨一/二级谱库，具有高抗基质背景干扰能力

2、筛查的目标范围更广泛，适用于早期预警与风险排查

3、在缺乏对照品的情况下，同样可以实现精准地确正与鉴定，降低了对对照品的依赖

4、数据可挖掘性强，具有记录原始样品信息功能，便于深度挖掘、追溯风险因子

5、动态监测范围宽，可实现无死角、无遗漏数据采集，最大程度地降低低浓度目标物假阳性概率

通力合作确保新多兽药残留国标诞生

此次标准任务由中国农业科学研究院质量标准与检测技术研究所畜产品质量安全研究室承担，项目首席科学家为杨曙明研究员。该标准采用 Agilent 6545 四极杆飞行时间液质联用系统，历时  3 年完成开发。

安捷伦科技作为质标所长期战略合作伙伴，为了全面支持新国标的开发，不仅提供了先进的仪器软硬件、分析技术支持，还于 2017 年联合成立了“质标所-安捷伦农产品质量安全新技术研发联合实验室”。

图 2. Agilent 1290 Infinity II 液相色谱 / 6545 四极杆飞行时间液质联用系统

高分辨质谱多兽药残留

检测国标的优势及创新

1、国家食品安全标准体系中的创新与突破

本次发布的高分辨质谱多兽药残留检测标准，是国内国家食品安全标准体系中第一个高分辨质谱标准、第一个一次前处理涵盖药物最多的标准，填补了原有标准体系的空白，是国家食品安全标准体系中的创新与突破！

2、从源头把关食品质量安全

此次标准针对的是畜禽血液及尿液样本，也就是把监测监管链条前移，在畜禽养殖过程中实现实时监控管理，从源头上对动物源性食品质量安全进行把关，最大程度保证了动物性农产品的质量安全，降低了屠宰、加工、销售及消费环节的风险，真正实现了农产品质量安全的提质增效，意义重大！

3、一次前处理，一针进样，同时检测 15 类 150 种兽药

此次标准采用 Agilent 6545 四极杆飞行时间液质联用系统，一次样品前处理，一针进样，即可对 15 类 150 种兽药同步进行检测。原先需要多个方法检测的样品，有了新标准，一次即可搞定，且分析结果灵敏度高、分析效率高。

表 1. 15 类 150 种兽药药单信息

图 3. 安捷伦 QTOF 筛查界面

图 4. 采用新标准对 150 种兽残进行分析所得高分辨谱图

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