高纯金属基体的ICP-OES分析 | 优异的仪器运行成本控制：Avio 500 分析金属铅中的杂质

2020-01-30 23:20:01, 珀金埃尔默珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

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朱敏许群

我们在上期推出的《伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析（1）Avio 500 分析金属镍中的杂质》一文中，介绍了伦敦金属交易所对金属镍中的杂质要求，以及珀金埃尔默 Avio ICP-OES 在检测镍合金中的表现出来的优异的干扰消除能力、检出能力和稳定性。本期我们将介绍系列的第二部分《高纯基体金属的 ICP-OES 分析（2）Avio 500 分析金属铅中的杂质》，了解伦敦金属交易所对金属铅的标准规范和Avio ICP-OES在检测方法可靠性、准确性等方面，特别是仪器运行成本控制方面的表现。

金属铅（Pb，拉丁文Plumbum，英文lead，原子序数为82，原子量207.2），是原子量最大的非放射性元素。金属铅原本颜色为青白色，在空气中易氧化，表面很快被暗灰色氧化物覆盖，具有熔点低、耐蚀性、X射线和Y射线等不易穿透、塑性好等特点，常被加工成板材和管材，广泛用于化工、电缆、蓄电池和放射性防护等工业部门。伦敦金属交易所发布了不同规格的金属铅的杂质要求（BS EN 12659:1999），表 1 列举了对其中两种纯度的铅/铅合金中杂质的要求；同时，也将中国国标对铅锭中杂质的要求也列入表中（GB/T 469-2005）。

	BS EN 12659:1999 99.97%/99.985%		GB/T 469-2005(铅锭) 99.97%/99.985%
元素	含量(wt%)	含量(wt%)	含量(wt%)	含量(wt%)
Ag	0.005	0.0025	0.005	0.0025
As	0.001	0.0005	0.001	0.0005
Bi	0.03	0.015	0.03	0.015
Cd	0.001	0.0002	0.001	0.0002
Cu	0.003	0.001	0.003	0.001
Fe	----	----	0.002	0.001
Ni	0.001	0.0005	0.001	0.0005
Sb	0.001	0.0005	0.001	0.0008
Sn	0.001	0.0005	0.001	0.0005
Zn	0.0005	0.0002	0.0005	0.0004

表 1 伦敦金属交易所 99.80% 纯度金属镍（镍标准规范）

样品

样品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照 BS EN 12659:1999 要求，所有分析在 1% Pb 溶液中进行（与样品消解后的溶液介质接近），并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。

标准工作曲线

用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 50，100 和 200 ppb 的混合标准溶液，方法设置中使用“添加方法-样品截距”作为校准计算方法克服等离子体中的基质效应。

仪器

珀金埃尔默 Avio 500 ICP-OES，仪器参数、实验条件设置见表 2；各杂质元素的测定波长见表 3。标准进样系统配置和参数用于所有分析。矩管位置设置为 -4。在考虑氩气(Ar)成本时，Avio 500 的低氩气消耗可以大大节省成本（详见后文）。

参数		规格型号/值
雾化器		Meinhard^®K-1
雾化室		玻璃挡板雾化室
RF功率		1500W
中心管		2.0mm陶瓷中心管
等离子气体		8L/min
辅助气		0.2L/min
雾化气		0.6L/min
炬管位置		-4
进样量		1m/min
进样泵管		黑/黑(0.76mm内径)
内标泵管		绿/橙(0.38mm内径)
排液管		红/红(1.14mm内径)
重复测定		3次
观测方式		轴向