做亚硝胺类基因毒性杂质检测，您选对色谱柱了吗？

2018 年 7 月，药监部门公布公告召回部分含缬沙坦的药物，此次召回是由于在含有缬沙坦的药物中发现致癌杂质 N-二甲基亚硝胺 （NDMA）而导致的，该类药品主要用于治疗高血压。随后在沙坦家族的其它药物中检测到了其它亚硝胺杂质，例如 N-二乙基亚硝胺 （NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和 N-亚硝 基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）。据最近报道，在含有吡格列酮、雷尼替丁、二甲双胍等的相关原料药和制剂中也发现存在亚硝胺杂质 。

我知道关于亚硝胺类基因毒性杂质的检测，您肯定已经了解了很多相关应用，但您熟练掌握色谱柱的最佳选择技巧吗？今天，就让我们为您细致讲解其中精髓。

选对色谱柱是确保高质量实验结果的关键。安捷伦针对不同原料药中不同种类的亚硝胺类化合物，可提供优化后的液相色谱柱、气相色谱柱，以及多种适配的配件和前处理产品，帮您轻松应对检测难题。

液相色谱柱推荐

以 FDA 目前规定需要检测的 6 种亚硝胺为例，我们为您筛选出了 4 根安捷伦 Poroshell 120 色谱柱，能够为这 6 种亚硝胺提供足够的保留和分离度，以便有效提升检测灵敏度。您可以在相同条件下选择基质（通常是原料药）出峰不会干扰目标化合物的色谱柱，即可快速开发出属于您的方法。各安捷伦 Poroshell 120 色谱柱的详细特点及亚硝胺杂质分析的适用范围见表 1。至于各种沙坦类、雷尼替丁、二甲双胍等中的亚硝胺杂质的检测，我们也有成熟的配套方案。

表 1. 亚硝胺类化合物的 Poroshell 120 液相色谱柱推荐

注：货号等详情请咨询安捷伦客服

图 1. Poroshell 120 液相色谱柱筛查常见亚硝胺类化合物所得结果

气相色谱柱推荐

安捷伦推荐采用 VF-WAXms 气相色谱柱进行亚硝胺类基因毒性杂质的气质分析。

VF-WAXms 气相色谱柱的特点：

聚乙二醇固定相

中外官方标准检测方法推荐色谱柱

超低柱流失满足亚硝胺高灵敏度检查要求

针对多种亚硝胺类化合物，可提供优异峰形和分离度

安捷伦还可提供不同规格色谱柱以满足您的不同需求：

1）VF-WAXms，30m x 0.25mm x 1.0μm

FDA 推荐在缬沙坦类药物中 5 种亚硝胺类化合物直接进样 GC-MS/MS 分析方法采用此色谱柱

厚液膜有助于 NDMA 与常见干扰峰的分离

2）VF-WAXms, 30mx 0.25mm x 0.25μm

2015 版中国药典缬沙坦增订方法直接进样 GC-MS 方法推荐色谱柱

中检院中检化药函 [2019]839 号盐酸二甲双胍中 NDMA 直接进样 GC-MS/MS 方法推荐色谱柱

注：货号等详情请咨询安捷伦客服

图 2. 采用 VF-WAXms 气相色谱柱，1.0ng/mL 浓度下 8 次重复进样分析样品所得到的 MRM 提取离子色谱图叠图

免费服务热线

800 820 3278 （座机）400 820 3278 （手机）

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