高效微流电动液相色谱法快速分离测定氨基甲酸酯类杀虫剂

背景介绍

近几十年来，由于残留问题，复杂食品和环境基质中的杀虫剂分析受到特别关注。氨基甲酸酯类杀虫剂作为有机氯和有机磷农药的替代品，由于其生物活性广泛和消失速度相对较快，被广泛用于农业和家庭中虫害的控制。然而，毒理学研究表明，食物链中氨基甲酸酯的过度使用和残留，可能会抑制突触中胆碱酯酶的活性，导致神经系统功能失常，从而显示出较高的急性毒性，对环境和人类具有潜在的致癌和致突变危害。官方实验室已经确定并利用氨基甲酸酯农药的最大残留量（MRL）进行监测和管理。水果、蔬菜等食品中氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的检测，是全部饮食研究和食品控制的重要内容。因此，有必要开发一种快速、易用、灵敏和经济有效的残留分析技术。

使用电驱动的微柱分离技术可以实现相对简单，快速，经济地分离和测定复杂的食品样品，如毛细管电压（CE）、毛细管电色谱（CEC）、高效微流电动液相色谱（eHPLC）。因为他们具有简单，样品和溶剂消耗极低，分辨率高和效率高等特点。随着固相萃取等样品富集技术的发展，这些技术在农药分析中的重要性越来越受到分析工作者的关注。

众所周知，CEC的分离机制基于色谱和电泳，允许使用各种功能化的固定相，并在流动相的选择中具有更大的通用性。因此，CEC既可以分离中性物质，也可以分离带电物质。CEC在农药分析领域仍处于早期发展阶段。尽管在商业CE仪器上使用纯CEC的过程中，使用10 bar的氮气对入口和出口小瓶进行加压，有时还会出现形成气泡或毛细管柱干燥的问题，这将导致电流和基线噪声的不稳定。eHPLC通过微量双柱塞泵在电色谱分离中引入高压，将改变流动相的流动类型，结合电渗流（EOF）和补充压力的好处，增加峰容量，缩短分析时间，抑制气泡形成。通过调节辅助压力和电压的比值，可以很好地调节保留系数。它在样品装载和梯度洗脱的可能性方面提供了额外的优势，这为方法优化提供了更多的可能。eHPLC的独特特性有利于分离的选择性和重复性，同时其分离效率也介于纯CEC和高效液相色谱之间。到目前为止，eHPLC在复杂矩阵中的大部分分析和应用集中在生命科学和药物领域。然而，用eHPLC分析食品样品中农药残留的研究却很少。

在本研究中，选择8种蔬菜用于研究。在通过eHPLC进行紫外检测分析之前，通过SPE从植物样品中提取10种氨基甲酸酯进行检测。并对SPE-eHPLC紫外法在样品分析中的应用进行了评价。