【应用报告】测量真空脱气率

真空系统解决方案

Pfeiffer Vacuum许多前瞻性科技技术，例如粒子加速器、核聚变反应堆或 EUV 光刻技术都必须依赖高真空或超高真空。为了制造出这种持续的真空环境，并且维持在一定的真空度下，我们需要的不仅仅是能满足应用和技术规格的泵。同样重要的是需要在真空环境下对表面释放出的残余杂质进行精确的气体分析的仪器。然而，无论是设备的运营方，还是真空设备的制造商都需要仔细研究产品的特性、材料、及在真空环境中的表面处理和清洁方法。

在超高真空环境下，真空表面的脱气的主要因素是由压力和残余气体成份决定的。单纯地测量总压无法确定残余气体的准确成份。为了在定性和定量分析随时间变化不同气体成份的脱气速率，一套完美的真空系统是必不可少的。

这样的系统至少包括一个超高真空腔体、一个带前级泵的涡轮分子泵以及一个总压和分压测量装置。此外，优化的系统配置还包括一个带样品传输的Load-lock腔体、一个可加热的分析腔体，一个带泵和自动阀门控制系统以及带自动数据分析功能的测量软件。

Pfeiffer Vacuum 丰富多样的产品组合为此类系统提供所有必要组件。PfeifferVacuum 作为完整解决方案供应商为客户定制完美的残余气体分析设备。

图 1： Pfeiffer Vacuum 的残余气体分析真空解决方案

在残余气体分析中真空系统用于：

· 为高真空或超高真空选择合适的材料

· 检查电子构件、开关组和电缆在真空中的表现

· 评选适合的表面处理、镀膜合金材料

· 评估部件的清洗程序

· 检查真空烘烤程序

· 工艺控制

Pfeiffer Vacuum 系统不仅为高真空和超高真空设备的运行方，还为真空部件的制造商提供优秀的残余气体分析解决方案。Pfeiffer Vacuum 也在本部使用残余气体分析，以便在开发和生产中测试其产品、表面处理和清洗程序的出气情况。以此确保 Pfeiffer Vacuum 产品适用于高真空和超高真空环境。此外，还可以检查涡轮分子泵的电机和前级真空部件的脱气状况。

系统结构

Pfeiffer Vacuum 使用双腔室系统的实验室设备，其由闸门和分析室组成。这种结构的优点在于，更换样本时分析室可始终保持真空，不必再次费时加热调整。

HiPace 300 和前级泵 ACP 15 的组合可在三分钟内将腔体抽至 10-6 hPa。样品盛装在一个配有几个把手的不锈钢网筐中，装载或清洁时可从设备中取出。

Load-Lock和分析腔体被一个内径 DN 160 的气动门阀隔开。样品是通过一个线性机械手运输。

分析腔体由一个独立的泵系统，由一台 HiPace 700 涡轮泵分子泵组成，其被闸门的共用前级泵 ACP 15 所驱动。干净且加热后的空室中最终压力达到 < 7 x 10-10 hPa。

双腔室设备除了能降低测试对象的通过时间，还能将检出限提高大约两个数量级。这是因为已加热的并始终保持高真空的测量室具有较低的背景解吸。通过一个 IKR 070 真空计测量压力，按照内部测试和均衡系统上的所有其他真空计一样为该真空计进行校准。

分析器的核心部件是一个配备开放离子源 Faraday 和 SEM 探测器的四极杆质谱仪 PrismaPlus。该设备可以检测的质量范围从 1 至 200 amu。

分析室的气体计量阀可借助一个校准过的质量流调节器和真空计IKR 070 与 TPR 280 确定 HiPace 700 的氮气 (N2)进气量。

准确的进气量与 PrismaPlus 测得的数值都是确定各种物品出气率的必要值。分析室是用电加热器进行加热，它能将分析室、PrismaPlus、进气阀加热至 120℃。

1 – 闸室

2 – 分析室

3 – 样品运输装置

4 –涡轮分子泵HiPace 300

5 –涡轮分子泵HiPace 700

6 – PrismaPlus 质谱仪

7 – 前级泵 ACP 15

图 2：双腔室设备的真空示意图

Pfeiffer Vacuum 控制软件示例的控制、测量与评估

PfeifferVacuum 的实验室出气试验台是由一个用图形编程语言“ LabVIEW”* 编写的程序来控制。它为开发人员提供快速、便捷地自行进行必要修改的可能。控制系统中有两种不同的方法确定出气率。

对于用户专属解决方案，可以单独创建或自定义编辑控制形式并使用。

* LabVIEW 是 NationalInstruments 的注册商标

** QMS：四极杆质谱仪

图 3： H₂O 脱气速率以及总质量范围 0–44 amu、45–100 amu、101–200 amu 和 0–200 amu 的时间测量图

图 4：脱气样品集成解吸率的时间测量图

测量 A（总脱气速率）：

开始测量后，在第一个小时每十分钟进行一次集成测量，自第二个小时起每二十分钟进行一次。动态测量开始后，程序可以灵活调整时间间隔以适应不同应用的特殊要求。在此测量过程中分析室的 HiPace 700 关闭 DN 160 阀。等待大约六秒钟后，测量分析室在这段时间内从起始压力 P0到压力 P 的气压上升情况。注意，切勿超过最大压力 5 x 10-6 hPa。

测量值 (P–P0) 随后被存入文件并显示在图表中。

测量 B（QMS**- 测量）：

在测量室泵的阀门打开时，测出质量 0-200 amu 和此刻的压力（真空计IMR 070 ）。所有这些值都存入此次测量所对应的文件中并进行计算。

得到具体的灵敏度 E，用于近似计算出分压。

测得：

- H2O-(水) 的峰值

- 0–44 amu 物质的所有峰值总和

- 45–100 amu 物质的所有峰值总和

- 101–200 amu 物质的所有峰值总和

- 0–200 amu 物质的所有峰值总和

从测得的进气量和压力计算出每个质量范围的脱气率，然后在图表中绘出24小时的变化。

预先在无出气样品的测量中查明分室自身解吸背景与谱仪检测限（计算出气率所必须）的基础值。这些在空室时测得的数值被用于计算。

图 5：脱气样品的典型质谱图