X荧光检测包边制样中PE和硼酸对比

2019-12-06 11:13:41 瑞绅葆分析技术(上海)有限公司



前言

粉末压片法制样简便、快速、成本低廉,适用于中、重元素的痕量分析和试样种类较为一致的、精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定,X射线荧光光谱分析的常用制样方法之一,特别适合大批量的固体粉末样品分析¹。是将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的粉末试样放入专用模具中,用压片机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱分析用试样片²。为便于保存和防止压片边沿损坏,从80年代起一直采用金属环(或塑料环)粉末制样法,后逐渐被效率更高、污染风险更小的镶边垫底压片法所取代³,目前常用镶边垫底用的材料为硼酸和低密度聚乙烯(简称PE),下面是杨勇工程师(拥有多年X荧光样品前处理设备使用维护经验)带来的两者实用对比。


使用方法

硼酸及低密度聚乙烯所使用的模具及方法是完全一致的,二者之间可以互换,但是低密度聚乙烯可以直接压制成杯(见下图),直接用于制样,提高制样效率。



应用对比

由于硼酸和低密度聚乙烯的物性上差别很大,导致二者制样时差别明显。(见下表)



1低密度聚乙烯化学稳定性好,可以预制成乙烯杯,在制样过程中可以省掉用漏斗加样的步骤,缩短制样时间提高压样效率;硼酸宜挥发同时又有一定的水溶性,不利于长期保存。



2低密度聚乙烯的粒度相对硼酸较大,在使用过程污染模具几率小。


3硼酸有挥发性,在热效应(X射线照射到样品上产生)的影响下长时间使用会导致荧光的真空度降低,同时减少光管的使用寿命;而使用低压聚乙烯降低了仪器的污染风险。



4低密度聚乙烯粉末在制样完成之后样品最外圈会出现飞边现象(在测量之前去掉飞边之后才能测量);而刚性的硼酸则不会。



5硼酸的刚性导致高压制样时容易崩出,而聚乙烯则不会。


总结

综上所叙,在X射线荧光光谱仪的粉末压片法制样当中使用二者有以下优缺点:



经过比较,我们认为低密度聚乙烯作为镶边垫底用的试剂的优势非常明显,可以完全替换硼酸。


作者简介

杨勇,男,汉族,毕业于西安建筑科技大学应用化学专业2013.7-2015.2,新疆阿勒泰金昊铁业,从事X荧光的应用测试。2015.3-今,从事X荧光样品前处理设备的售后以及培训用户。拥有常年的X荧光样品前处理设备压片机的使用经验,以及各类样品的制样经验。


参考资料

1.王毅民. X荧光分析地质样品时的制样方法[J]. 岩矿测试, 1988(1):79-82.


2.刘尚华, 陶光仪, 吉昂. X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法[J]. 光谱实验室, 1998, 6(6):9-15.


3.田雨. 硼酸垫底压片法在X荧光光谱分析中的应用[J]. 中国石油和化工标准与质量, 2012, 32(7):26-27.



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