【解决方案】脱氢乙酸的液相色谱峰不拖尾就真的做不到吗？

脱氢乙酸——做食品安全检测总也绕不开的一个不安定份子。严重的峰形拖尾现象和保留时间漂移会在毫无预兆的情况下出现，排查原因和解决问题会耗费实验人员大量时间和精力，严重影响日常的检测工作，更重要的是会造成不必要的加班，我们不想加班啊！

难道脱氢乙酸的液相色谱峰不拖尾就真的做不到吗？

不，Agela Venusil® C18 Plus（P/N :VPS952505-A）可以做到。

我们先来看看脱氢乙酸怎么就这么调皮？

图1 脱氢乙酸分子结构式图

脱氢乙酸属于非羧基酸类，在中性或碱性环境下，因为结构中存在C=O 双键的共轭稳定作用，所以使其中一个C=O 烯醇互变为C-O- 的结构，和色谱柱填料表面未键合的硅羟基残基产生强的次级保留，使得峰形变形严重，保留时间漂移。

解决这个问题的好办法是采用封尾色谱柱，让填料表面未键合硅羟基大部分被屏蔽，把次级保留效应降到更低，从而获得对称的峰形，稳定的保留时间。

Venusil® C18  Plus  色谱柱采用优异的封尾技术，有效降低硅羟基活性，即使强碱性物质也呈现尖锐而对称的峰型。Venusil®  C18 Plus采用高纯硅胶，严格的控制生产工艺和装填工艺，保证了产品极好的重现性。

这么优秀的色谱柱，当然不能只检测一种物质了，苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜都是食品检测中出镜率非常高防腐剂和甜味剂，用Venusil®  C18 Plus色谱柱可以实现10分钟内完成苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜和脱氢乙酸五种物质的同时检测，并且5种物质的分离度良好，峰型对称，保留时间稳定。

实验部分

实验方法

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪，紫外检测器

试剂材料

屈臣氏水;甲醇为色谱纯;乙酸铵为分析纯;

高效液相色谱柱：

Venusil® C18 Plus

5µm;120 Å;4.6 × 250 mm

P/N :VPS952505-A

实 验

部分

样品制备

标准储备液：精密称取苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸标准品适量，分别制成浓度均为1.0 mg/mL的标准品溶液，混匀，备用； 

混合标准溶液：分别吸取苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的标准储备液各500μL，至10.0 mL的容量瓶中，用水定容至刻度后混匀。

色谱条件 

色谱柱：

Venusil® C18 Plus

5µm，120 Å ；4.6× 250 mm

乙酸铵缓冲液：

0.02 mol/L乙酸铵溶液，调pH值至8.5

流动相：

甲醇-乙酸铵溶液(8︰92)

检测波长：230 nm

流速：1.5 mL/min

柱温：40℃

进样量：5 µL

实验部分

结果与讨论

本实验参照国标方法，使用Venusil® C18 Plus色谱柱对苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的混合标准溶液进行了测试，由表1及图2可知，上述5种物质的分离度良好，能够满足检测要求。

本实验使用Venusil® C18 Plus色谱柱对苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸混合标准溶液进行了测试。结果表明当检测波长为230nm，流动相的pH值为8.5时， Venusil® C18 Plus能够10分钟内将以上五种物质分开，脱氢乙酸拖尾因子1.06，峰型对称，满足检测要求。

这么优秀的柱子

赶快来用起来吧！

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