【微光谱应用】工业废水中金属元素的测定

2019-10-29 16:54:29, OOA MKT 海洋光学


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摘要
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      我们使用一氧化氮 - 乙炔火焰、海洋光学Maya2000 Pro光谱仪搭建了一个低成本的火焰发射光谱检测系统，研究在废水处理过程中测定金属的灵敏度和线性度。


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介绍
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市面上有多种方法可以用于测定废水和自来水中的金属含量。

  电化学方法（离子选择性电极，极谱法）

成本较低，但缺点是只能确定特定的金属含量。操作复杂耗时，并且需要很好的操作技能。

  选择性试剂的比色法

通常需要复杂的样品制备，并且存在选择性问题。

  火焰原子发射光谱（FAES）

仪器成本更高，并且需要针对每种分析物更换元素灯。由于每个灯都需要稳定周期，并需要为基质中的每个金属元素生成校准曲线，因此分析非常耗时。

  电感耦合等离子体

全元素分析的首选方法，电感耦合等离子体和观察其发光（ICP）或质谱法（ICP-MS），原则上可以在宽浓度范围内同时测定所有元素。可惜的是，由于微波发生器、质谱仪以及通常使用的惰性气体（氩气）的成本较高，导致ICP和ICP-MS仪器的购买和操作成本也非常高。

我们研究了光纤光谱仪（OceanOptics Maya2000 Pro仪器）是否适合观察高温火焰，分析确定废水和自来水所感兴趣的金属元素。
该系统可以应用于废水处理厂，及时确定进料流中不同金属元素的含量，从而优化水处理参数，有效控制化学添加剂的浪费，提高经济效益。  



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实验
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在这项工作中，我们使用商业原子吸收光谱仪（PerkinElmer Aanalyst 200）的燃烧器（如图所示）。燃烧器具有相应反应气体的输入，并包含一个用于被分析液体的雾化器。
我们使用的光谱仪是Ocean Optics Maya2000 Pro，配备600刻线/mm光栅和5um宽的入口狭缝，提供200-600nm的光谱范围和0.3nm（FWHM）的分辨率。
用耐温350℃、5mm直径的准直镜（74-UV-HT-VAC），将其放置在离火焰7cm的位置，收集火焰信号，并使用光纤（QP600-1-UV-VIS）进行光信号传输。初步工作确定最佳反应条件为：8.5L/h氧化亚氮和4.6L/h的乙炔。
使用VisualSpec进行光谱谱线分析，使用OceanView（海洋光谱软件）控制光谱仪、获取发射光谱以及元素浓度的计算。



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结果

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步骤二：测量各种金属的发射光谱
下面是Cr样品（在0.1N HNO 3中为30ppm，0.2％KCl）在600ms的积分时间的典型结果（图2）
使用Visual Spec软件对发射线进行正极赋值（本例子中是Cr）（图3）
图2：Cr（铬）样品



图3
步骤二：测量多元素标准
下图是测定多元素样品：Fe, Co, Ni, Ba (25 ppm); Mg, Cu, Cr (10 ppm); Mn(5 ppm); and Ca, Na (1 ppm) in 0.1 N HNO3, 0.2 % KCl在积分时间2000ms的典型结果。
图4

步骤三：测量未知样品
我们收到了一份未知成分的水样，在300-440nm波长范围内观察到我们所感兴趣的发射线。光谱显示存在Fe，Mn和Ca元素。在下图中为样品光谱，Fe,Mn,Ca的典型光谱的叠加显示：

图5


步骤四：定量分析
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标准品在0.1NHNO₃,0.2％KCl中制备。该KCL含有：25,50,100,250和500ppm；Fe，2.5,5,10和20ppmMn；0.5,1,2,3和4ppmCa。校准曲线（图6-8）呈线性且无噪音，钙校准曲线的零偏移（在50ppb范围内）可能归结于污染原因。
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图6：Fe的校准曲线

图7：Mn的校准曲线

图8：Ca的校准曲线

步骤四：OceanView脚本
我们在OceanView中编写了一个脚本，使用上面的校准曲线；将光谱数据转换为浓度数据。
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未知样本的结果是：
元素
浓度ppm
Fe
52.4
Mn
632
Ca
168
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这些结果使我们能够确定样品的来源（金属涂层工艺），并对排放前的锰回收和处理进行适当的处理。


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结论
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使用氧化亚氮/乙炔火焰的水样的火焰原子发射光谱（FAES），可以在一个相对低成本的情况下，使用光纤光谱仪在低ppm范围内，精确、准确地快速测定主族金属，正是契合了工业水处理要求。

   



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