2020药典|33种中药农残

2019-10-29 11:43:51 岛津(上海)实验器材有限公司


背景

2019年8月16日,涉及植物源性中药材及饮片中禁用农药的《0212 药材和饮片检定通则》修订草案公示,最大的变化则是规定33种禁用农药不得检出(低于定量限)。8月27日,2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》修订草案公示。本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质谱联用仪与Shim-pack Velox C18核壳色谱柱,建立了中药材中30种禁限用农药及代谢物残留量测定的方法。该方法灵敏度高,完全满足2020版《中国药典》意见修改稿中30种禁用农药限量值的要求。

岛津LCMS8050三重四级杆液质联用仪

SHIMSEN QuEChERS

升级版中药农残处理包

(适用于2020版中国药典(四部通则2341)意见修改稿中药种33中多农药残留的测定)

Shim-pack Velox C18

分析条件及实验结果:

色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.1 mm ×100 mm,2.7 μm,P/N:227-32009-03 )   

流动相:A相-0.1 %甲酸水溶液

( 含5 mmol/L 甲酸铵)

B相-乙腈-0.1%甲酸水溶液

(5 mmol/L 甲酸铵)(95:5,v/v)

流速:0.30mL/min

柱温:40℃

离子化模式:ESI,正离子模式分析

离子源接口电压:4.5 kV

雾化气:氮气3.0 L/min

加热气:干燥空气10.0 L/min

DL温度:250℃

加热模块温度:400℃

接口温度:300℃

驻留时间:30 ms

干燥气:氮气10.0 L/min

30种农残典型谱图-LCMS-8050(1.0 ng/mL)

检出限及定量限-LCMS-8050

结论

药材及饮片样品提取后,经SHIMSEN QuEChERS升级中药农残前处理包处理后,可以快速、准确对其中的33种农药进行筛查测定。结果表明,利用高灵敏度、抗污染能力强的LC-8050三重四极杆质谱仪及灵敏度高的Shim-pack Velox高灵敏度系列色谱柱大大满足意见修改稿的要求,可实现对33种禁用农药的定量检测。

下篇将介绍2020版《中国药典》意见修改稿中33种禁用农药检测的气质方法,敬请关注!


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