2019-09-03 14:11:17, Bruker 布鲁克磁共振事业部(Bruker Magnetic Resonance)
快速扫描电子顺磁共振( RS-EPR )波谱法是 EPR 的下一个重大进步。RS- EPR是一种革命性技术,为传统的CW-EPR开辟了前所未有的新可能性。随着信噪比的增加和采集时间的缩短,RS-EPR可以探测到非常低的浓度和非 常快的反应。
快速扫描EPR
直接检测
吸收线型
扫描速率高达10MG/s
扫描宽度≤200G+分段
每次扫描的采集时间小于10μs
在磁场扫描时间低至10微秒的情况下,可以观察到短寿 命物种的完整EPR谱图,并以前所未有的时间分辨率跟 踪这些变化。
信号的不易饱和允许使用更高的微波功率。功率越大, 信号越大,信噪比越高。
EPR信号振幅VS功率平方根。在CW模式下的信号饱和功率比在RS模式下低得多。
快速扫描组件
驱动器
采集单元
谐振腔
带I/Q检测器的MW前端
线圈
线圈水冷器
电容器单元
快速扫描线圈
RS线圈电容器电路是一个完全自动化的单元,具有非共 振和共振模式,开关完全由软件控制。借助专用安装套 件,RS线圈可以轻松卸除并重新插入磁体。线圈为水冷 式,最高温度为40℃,同时谐振腔样品空间的工作温度 为18-22℃。
在20kHz下,用正弦扫描测量辐照丙氨酸。
快速扫描谐振腔
快速扫描磷掺杂的硅,温度为5K,扫描频率为20kHz,扫描宽度为126G,扫描速率为5.0MG/s。
快速扫描谐振腔对于快速扫描磁场是完全透明的,并且与液氦和液 氮变温系统完全兼容。
室温下磷掺杂的硅是一种导电材料,需要低于20K的温度 才能产生电阻。在如此低温下,CW-EPR测试这种材料需要用低微波功率以避免功率饱和。得益于RS-EPR的更高 饱和功率,在这种情况下RS-EPR可改善信噪比。
调整带宽
在EPR中,Q 因子是灵敏度和带宽的一个重要参数。此外,在RS-EPR中,其对线型也有影响。快速扫描谐振腔 在全频范围内都可改变临界耦合条件下的Q值。Q值为6000与2000的PNT样品谱图显示了线宽随Q值的变化,其中,在Q值较低时,线宽分辨率较高。
在20kHz的正弦扫描,20dB的微波功率和 70G 的扫描宽度下测 量PNT。100mG伪调制后的峰间线宽(未显示):180mG(Q=2000),260mG(Q=6000)。
快速扫描MW前端和采集单元
前端将谐振腔与微波桥连接,前端包括微波I/Q检测器和 信号放大器。采集单元配有一个14位500MS/s的数字转换器,用于记录 I/Q RS信号。
实验灵活性
应用RS-EPR附件的全程实验都可由Xepr软件来控制、采 集和显示。
快速扫描驱动器
RS驱动器提供正弦和三角形波形,用户可选择共振模式(正弦)和非共振模式(三角形)的频率。驱动器包含一个功 率级,以驱动扫描宽度高达200 G的RS线圈。
金刚石P1中心
金刚石中的单氮置换( P1 )中心需要非常低的微波功 率才能获得正确的CW-EPR谱图。这反过来会导致非常 低的信号强度,从而延长采集时间。在 RS-EPR 中,更 高功率才会饱和,因此改善了信噪比,缩短了测量时 间。在131秒的采集时间内,RS-EPR的金刚石谱图中信 号清晰可见,而CW-EPR谱图中并不明显。只有3930秒 后,CW- EPR才获得具有合理信噪比的金刚石谱图。
金刚石单氮置换中心(P1)。
快速扫描:P=0.2mW,扫描频率=20kHz,
扫描宽度=120G(7.5MG/s)
CW-EPR:p=0.2uW,调制振幅=0.1G
辐照丙氨酸0.3kGy
对于一个典型的有机自由基,如辐照的丙氨酸,饱和功率的变化直接导致信噪比增加。在辐照丙氨酸中,饱和功率从CW-EPR中的0.2mW增加到RS-EPR中的20mW。这使得相同的采集时间内,信噪比增加了16倍。
辐照丙氨酸在RS-EPR条件(红色)和CW-EPR条件(绿色)下的 饱和曲线。箭头表示记录谱图数据的非饱和功率。
照丙氨酸(0.3kGy),扫描时间为21s 快速扫描:P=20mW,Psuedo调制=5G
EMXplus上的CW-EPR:P=0.2mW,调制振幅=5G
快速扫描磁场分段
谱图宽度无限制
溶液中的乙酰丙酮氧钒。8个150G的场段,每段3s。扫描频率为20kHz的正弦模式。
氮氧自由基固体。14个26G的场段,每段6.5s。扫描频率为10kHz的三角模式。
在EPR谱图大于RS最大扫描宽度的情况下,通过磁场分 段实验获得完整的分段EPR谱图。
时间分辨率的新窗口
检查重力:BDPA自由落体
BDPA样品自由下落后,进行快速扫描测量,时间分辨率 为1.25ms(累计25次)。下落样品观察时间为80ms时, 下落距离为30mm。物体下落时间所经过的距离(d)(t=80ms):
非延迟实验中的时间分辨率由扫描频率和每个时间点累积的周期数决定。
自由落体期间选定的时间段。
扫描频率:20kHz ,扫描宽度:38G ,时窗:80ms ,
时间分辨率:1.25ms
采集与控制软件
时域数据的实时显示。
飞行谱图重建。
软件控制的波形和频率变化。
快速扫描附件
X波段
与10英寸磁体ER073兼容
可用于
- EMXplus
- ELEXSYS
下载请点击下方“阅读原文”,谢谢。
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