2019-08-01 17:19:33 上海仪电分析仪器有限公司
中药菊花是菊科植物菊Cheysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花絮。9~11月花盛开时分批采收,阴干或焙干,或熏、蒸后晒干。菊花味苦、甘,性微寒,有散风清热,平肝明目,清热解毒的功效,用于风热感冒,头痛晕眩,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒。
1 方法原理
菊花有效成分为绿原酸、木犀草甘和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸,其在348nm处有较强的紫外吸收。衍生后的样品通过色谱柱后各组分得到分离,用紫外检测器检测,用保留时间定性,峰面积外标法定量。
2 主要仪器设备和试剂
仪器:LC220高效液相色谱仪,上海仪电分析仪器有限公司;
万分之一天平;超声波水浴。
试剂:甲醇、乙腈,色谱纯;磷酸。
3 实验方法
3.1 对照品溶液的制备
取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1 mL含绿原酸35 μg,木犀草苷25 μg,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸80 μg的混合溶液,即得(10℃以下保存)。
3.2 供试品溶液的制备
取本品粉末(过一号筛)约0.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率45 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.3 高效液相色谱仪参考条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为348 nm。理论板数按3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰计算应不低于8000。梯度洗脱程序如下表1(因菊花样品中一有机杂质较多,所以40→70 min为冲洗梯度,以防影响后面样品出峰):
表1 高效液相色谱梯度洗脱程序
时间/min | 0~11 | 11~30 | 30~40 | 40~50 | 50~55 | 55~70 |
流动相A% | 10→18 | 18→20 | 20 | 20→60 | 60→10 | 10 |
流动相B% | 90→82 | 82→80 | 80 | 80→40 | 40→90 | 90 |
4 实验结果
4.1 对照品高效液相色谱图
图1对照品高效液相色谱图
4.2 供试品高效液相色谱图
图2 供试品高效液相色谱图
4.3 重复性
谱图相叠后重复性很好,目标峰的RSD分别为0.71%、0.69%、0.75%。
图3 供试品重复性
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