2019-08-01 17:19:33 上海仪电分析仪器有限公司
中药菊花是菊科植物菊Cheysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花絮。9~11月花盛开时分批采收,阴干或焙干,或熏、蒸后晒干。菊花味苦、甘,性微寒,有散风清热,平肝明目,清热解毒的功效,用于风热感冒,头痛晕眩,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒。
1 方法原理
菊花有效成分为绿原酸、木犀草甘和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸,其在348nm处有较强的紫外吸收。衍生后的样品通过色谱柱后各组分得到分离,用紫外检测器检测,用保留时间定性,峰面积外标法定量。
2 主要仪器设备和试剂
仪器:LC220高效液相色谱仪,上海仪电分析仪器有限公司;
万分之一天平;超声波水浴。
试剂:甲醇、乙腈,色谱纯;磷酸。
3 实验方法
3.1 对照品溶液的制备
取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1 mL含绿原酸35 μg,木犀草苷25 μg,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸80 μg的混合溶液,即得(10℃以下保存)。
3.2 供试品溶液的制备
取本品粉末(过一号筛)约0.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率45 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.3 高效液相色谱仪参考条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为348 nm。理论板数按3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰计算应不低于8000。梯度洗脱程序如下表1(因菊花样品中一有机杂质较多,所以40→70 min为冲洗梯度,以防影响后面样品出峰):
表1 高效液相色谱梯度洗脱程序
时间/min
0~11
11~30
30~40
40~50
50~55
55~70
流动相A%
10→18
18→20
20
20→60
60→10
10
流动相B%
90→82
82→80
80
80→40
40→90
90
4 实验结果
4.1 对照品高效液相色谱图
图1对照品高效液相色谱图
4.2 供试品高效液相色谱图
图2 供试品高效液相色谱图
4.3 重复性
谱图相叠后重复性很好,目标峰的RSD分别为0.71%、0.69%、0.75%。
图3 供试品重复性
06-13 沃特世
时代印记,可靠之选 | Alliance HPLC经典二十八载06-13 沃特世
沃特世发布全新代谢组学和脂质组学软件06-13 沃特世
【快讯】探索无界,加速转化 | 2024“科学空间”系列前沿对话峰会之“探索与转化的加速可及”在沪成功举办06-13
后节手术: 利用术中OCT技术的好处06-13 徕卡显微系统
徕卡精准空间生物学解决方案 第二弹06-13 童昕
快速、可靠的清洁度分析解决方案06-13 徕卡显微系统
以完整的深度揭开生命的奥秘06-13 徕卡显微系统
药包材新公示首个LCMSMS法,揭秘金属涂层中“隐形杀手”双酚A06-13 分析中心
特色应用(二) | SPME-GC-MS/MS研究不同储藏年份玉米风味物质差异06-13 创新中心
岛津连续八年入选“健康经营优良法人 ~White500~”06-13 企划部
共创美好记忆 --记2024年岛津上海分公司家庭日活动06-13 岛津上海工会
岛津招聘 | 风险合规专员06-13 人事部
质谱成像大讲堂丨如何获得一张完美的组织切片?06-13 分析中心
labtech2024 正式启幕丨4大主题洞察实验室用户需求,你的议题你做主!06-13 labtech
仪器行业新机遇:全国推动大规模设备更新!06-13 Sielin
TESCAN TENSOR 4D-STEM 客户案例研讨会06-13 TESCAN中国
有奖 | 标乐面向全球征集微观结构美图06-13 标乐中国
连续流快速原子荧光技术的开创者06-13
蚊子为什么专咬我!"吗喽" 的命也是命......06-13 小 M