水泥？还是豆腐渣？火焰/原吸收来辨别！

豆腐渣工程屡见不鲜，偷工减料危害安全，缘何工程质量问题颇发？关键看水泥中氧化钾的含量，通常是通过原料，尤其是由粘土带入。碱含量高有可能产生碱-骨料反应。混凝土碱骨料反应是指来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料(指砂、石)中活性SiO2相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体，致使混凝土发生体积膨胀呈蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。

此方法适用于通用硅酸盐水泥和制备水泥生料，熟料及指定采用此标准的其它水泥和材料。

参考标准：GB/T 176-2017 《水泥化学分析方法》

一、方法原理：

用氢氟酸-高氯酸溶解试样，以锶盐消除硅、铝、钛等干扰，在空气-乙炔的火焰中，于波长766.5nm处进行测定氧化钾的吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，在工作曲线上求出氧化钾的含量。

二、仪器配置

1）4510F/4530F/AA320原子吸收分光光度计

2）钾-空心阴极灯

2）可控温加热板

3、试剂

1）盐酸  优级纯

2）高氯酸 优级纯

3）氢氟酸  p=1.49g/ml

4）氯化锶  优级纯

5）钠的标准溶液 0.1g/L  上海计量技术监督局

三、标准曲线的绘制

吸取每毫升含0.05mg氧化钾的标准溶液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ml分别放入500ml容量瓶中，加入20ml盐酸及10ml氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为对应的氧化钾含量的函数，绘制工作曲线。

四、样品前处理

称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿，聚四氟乙烯器皿）中，加入0.5-1.0ml水湿润，加入5-7ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20ml盐酸（1+1），加热至溶液澄清，冷却后，移入250ml容量瓶中，加入5ml氯化锶溶液，用水稀释至刻度。摇匀，待测。

五、实验条件和数据

1.钾标准样品系列浓度及对应的吸光度，见-图-1

图一1

2、钾的标准曲线，见图-2

图-2

3.水泥标准固样（试样处理方法参照国家标准），测试结果如下，见图-3

图-3

水泥样品分析结果

样品名称     测定元素      测试结果    参考值（%）  水泥标准样品       K      0.7187     0.71±0.03

由以上分析实验结果表明：水泥标准样品按国标方法进行处理后，采用上海仪电分析有限公司的高性能4530F原子吸收分光光度计进行分析测试，测试值均在目标值的范围内。