2019-08-01 18:14:22 钢研纳克检测技术股份有限公司
关键词
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 高效固态射频发生器,超高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管,双向观测,检出限更加理想;
Plasma2000
Ø 高效固态射频发生器,超高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读;
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管水平观测,耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定:
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解,然后加入3mL高氯酸,加热冒高氯酸烟,待高氯酸白烟冒尽,取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸,用少许水洗杯壁,加热使残渣完全溶解,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后,滴加硝酸至样品完全溶解,过量1mL,待反应停止后,加热至近干(控制温度低于140℃),取下冷却;
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣(温度低于80℃),待样品完全溶解后,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注:
1) 工业硅中有些元素含量超低,使用试剂和水需要高纯,器皿清洁;
2) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单独配置;
3) 测量时,采用耐氢氟酸进样系统;
4) 样品溶解时,氢氟酸用量较大,注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料;
标准曲线配置
标准溶液配置时,可以先配置100μg/mL混合标准溶液,配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注:
1) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单独配置,浓度梯度同上表;
2) 配置曲线时,酸度和样品保持一致;
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰,并选择合适的扣背景位置,经实验,本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法,测试了标准样品金属硅FjyJ0401,同时加入100微克做回收率实验,实验结果如表3所示。回收率在98.75%~106.93%,结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品,与客户化学法比对,结果如表4所示。通过比对,仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注:“-” 客户未提供化学法检测数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题,完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法第四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。
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