2019-08-01 16:47:49, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
导读
2018年10月31日,公安部印发《涉毒人员毛发样本检测规范》的通知,第九条明确规定了毛发样本中吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺等的检测含量阈值。2019年1月1日执行的《SF/Z JD0107025-2018毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,明确规定了15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法。
“瘾君子”在吸食毒品后,其血液、尿液、唾液等会在一定时间内残留有一定量的毒品原体或其代谢产物,对这些生物检材进行测定,可以作为判定是否构成吸毒违法行为的重要证据。但是,由于这些生物检材的吸毒追溯期通常较短,一旦超过期限,则很有可能检测不到。
毛发样品
同其他生物检材相比,由于毒品原体及其代谢产物会被毛发中的角质蛋白固定,因此可以在毛发中长期存在,通过检测毛发可以判断涉毒人员数月乃至数年内是否吸毒。另外毛发样品(包括头发、腋毛、阴毛等)还具有易采集、易保存、可重复取样等优点。鉴于此, 2017年4月1日起,公安部实施的新的《吸毒成瘾认定办法》中,首次规定了人体毛发样品检测出毒品成分,可作为认定吸毒成瘾的标准,即毛发毒物分析可作为证据运用到实践中。
(一)LC-MS/MS定性检测毛发中15种毒品
参照《SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,开发了使用LC-MS/MS定性检测毛发中吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、四氢大麻酚等15种毒品的方法。
毛发样品经清洗、冷冻研磨、甲醇超声提取、离心、取上清液吹干、复溶等处理后,与平行操作的空白样品和添加样品对照,以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子相对丰度比进行定性分析。
图1 岛津LC-MS/MS
图2 空白加标样品色谱图
与标准相比,该方法优化了梯度洗脱时间程序,使得单次分析的时间由14 min减小到了5 min,可有效提高工作效率。对毛发阳性样品进行了测试,通过保留时间和离子丰度比进行定性确认的结果满足标准要求;同时考察了方法的重复性,加标样品的保留时间、峰面积及离子丰度比重复性良好。
图3 涉毒毛发阳性样品测试
图4 加标样品保留时间、面积以及离子丰度比重复性(以甲基苯丙胺为例)
(二)Nexera-UC系统快速定性检测毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮
岛津Nexera UC Online SFE-SFC-MS系统有效地实现了超临界流体萃取和超临界流体色谱分离及质谱检测的在线联用,简化和统一了前处理手段,具有萃取率高、重复性好、节省溶剂和操作时间、操作界面通用性好等特点,可快速测定涉毒毛发中的甲基苯丙胺(MAMP)和氯胺酮(Ketamine)等毒品。
图5 岛津Nexera-UC系统
毛发样品萃取过程使用的萃取剂主要为超临界流体CO2, 其无毒且廉价易得。萃取和分离分析均由仪器自动在线完成,减少了操作人员手动前处理带来的误差,保证了结果的准确性和重复性。
图6 样品前处理流程
图7 空白加标样品色谱图
图8 涉毒毛发样品色谱图
表1 涉毒毛发实际样品测试结果
分析结果显示,涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为0.6%;定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的测定》中的要求。岛津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法,具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点,实现了样品在线萃取并自动导入分析单元,提高了工作效率;定性参数完全满足相关鉴定规程要求,可为司法刑侦领域人员提供参考。
撰稿人:陈建立
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