2019-08-01 16:54:20, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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郑喆 沈国滨
自2019年7月1日起
所有生产、进口、销售和注册登记的燃气汽车应符合本标准要求;
自2020年7月1日起
所有生产、进口、销售和注册登记的城市车辆应符合本标准要求;
自2021年7月1日起
所有生产、进口、销售和注册登记的重型柴油车应符合本标准要求;
自标准实施之日起,《装用点燃式发动机重型汽车曲轴箱污染物排放限值》(GB 11340-2005)中气体燃料点燃式发动机相关内容及《车用压燃式、气体燃料点燃式发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ阶段)》(GB 17691—2005)废止。
值得注意的是,重型柴油车国六标准将分为6a和6b两个阶段实施。
柴油车所使用的油品自然也必须满足《国六柴油技术要求和实验标准》,亦即按照《SH/T 0806》的检测方法,柴油中多环芳烃(PAHs)含量不超过7%。
什么是“多环芳烃PAHs”?
多环芳烃(PAHs)为双环芳烃(DAHs):萘、联苯、茚、芴、苊、苯并噻吩、二苯并噻吩、与三环+芳烃(T+AHs):菲、芘、荧蒽、䓛、苯并菲、苯并蒽的总和。
柴油中的PAHs含量会直接影响颗粒物排放,PAHs越高,柴油燃烧排放的颗粒物数量也越多。PAHs是强致癌物,这使得排放污染物的毒性也越大,因此降低柴油中的PAHs含量对改善环境空气质量有重要意义。
PAHs检测难点是什么?
当双环芳烃(DAHs)从氨基柱上被正庚烷洗脱出来之后,进行阀切换操作,将保留在氨基柱上三环+芳烃(T+AHs)反冲出来,洗脱成一个尖锐的窄峰。
难点1
(点击查看大图)
阀切换,反冲色谱柱的时候,需要对进入色谱柱的流动相进行预热处理,否则会影响保留时间重现性和示差折光检测器的基线噪声及漂移,干扰检测。
难点2
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需要做峰组积分,即将一个时间段内出来的所有峰积分为一个峰组,以计算含量。
赛默飞UltiMate 3000
液相助力PAHs轻松检测方法
Thermo Scientific™ UltiMate™ 3000 UHPLC
针对阀切换和预热设计
《SH/T 0806》将阀放在柱温箱内一同加热,本意是希望正冲和反冲色谱柱时进入柱子的流动相温度一致,实际效果较差,流动相并未在进入色谱柱之前被加热到目标温度,导致保留时间重现性差、基线不稳不易积分以及灵敏度差等问题。
赛默飞的解决之道是将切换阀放置在柱温箱外,而在色谱柱前后加装预热管线,当反复正反洗脱色谱柱且长期运行时,确保目标峰的保留时间稳定重现,基线受流动相温度波动影响也被降低到最低程度,满足检测对于灵敏度的要求。阀体在外不受柱温影响,故障率大大降低,减少停机维护时间,提高运行效率。
针对分组积分
Chromeleon变色龙色谱分析软件简单易用,只需要用鼠标拖动分组积分的范围即可实现各个峰组的积分,方便快捷。
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标准工作曲线
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精密度
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连续两针柴油待测样品进样叠图,所有峰组,保留时间RSD最大0.1%,峰面积RSD最大0.5%。
赛默飞方法包简化分析工作量
赛默飞变色龙软件具备eWorkflow工作流,可以将完备的仪器方法、积分方法、报告模板等制作成eWorkflow文件,导入客户的变色龙软件中,直接调用该eWorkflow就能自动生成实验序列,自动调用既定方法和积分方法,实现应用方案的无缝转移,简化客户操作。
(点击查看大图)
飞飞实验总结语
赛默飞UltiMate3000液相用于柴油多环芳烃检测,满足标准《SH/T 0806》各项要求,结果准确可靠,设备稳定耐用,软件操作便捷。由于采用了独特的液相配置设计,使得液相设备与实验结果的稳定性无与伦比,满足工业生产与QC工作对于设备稳定性的最高要求。
赛默飞UltiMate 3000
液相分析柴油中多环芳烃含量方案
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