2019-04-20 14:26:02 北京东西分析仪器有限公司
硬脂酸镁别名十八酸镁,不溶于水、醇、醚。在有机溶剂中可形成悬浊液,不具有紫外吸收能力,遇强酸分解为硬脂酸和镁盐。商品硬脂酸镁中含有部分棕榈酸镁,医药上用于配制乳、膏及栓剂等的辅料和润滑剂,检测其硬脂酸含量可为药品质控提供参考。
实验部分
仪器与试剂
GC-4000A气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID);
色谱柱:KB-FFAP(60m*0.32mm*0.5μm);
棕榈酸甲酯标准品、硬脂酸甲酯标准品、14%的三氟化硼甲醇溶液、正庚烷、氯化钠、无水硫酸钠。
仪器条件
色谱柱温度:初温70℃保持2min,以5℃/min升至240℃;柱前压:0.12MPa;汽化室温度:220℃;检测器温度:260℃;氢气流量:30mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹气流量:30mL/min;分流流量:60mL/min;进样量:1μL。
对照品溶液
分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量,加正庚烷稀释至刻度,制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液,即为对照品溶液。
供试品溶液
准确称取硬脂酸镁0.1g于圆底烧瓶中,加入14%的三氟化硼甲醇溶液5ml,摇匀,加热回流10min,从冷凝管加正庚烷4ml,再回流10min,冷却后加饱和氯化钠溶液20ml,振摇,静置分层。将正庚烷层通过装有无水硫酸钠的玻璃柱,作为供试品溶液。
实验结果
标样谱图及分离度
棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯标样色谱图
样品检测
通过比较样品空白溶液和样品溶液谱图,对样品谱图中的所有脂肪酸甲酯峰进行积分,并采用峰面积归一化法计算硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯的相对含量,即硬脂酸和棕榈酸的相对含量。
样品色谱图和分析结果
北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。
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