2019-04-20 14:26:02 北京东西分析仪器有限公司
前言
醋酸作为药用辅料在制剂中常用作pH值调节剂、缓冲剂、溶剂、浸出辅助剂、防腐剂等。此外,还可作为食品添加剂,在食品制造中用作酸化剂、增香剂、香料,用于制造饮料、糖果、糕点、调味品等食品。本品常用乙醛氧化法制取,可分别用乙烯、乙炔、乙醇为原料在催化下氧化成乙醛,再进一步氧化成醋酸。因此,测定醋酸中乙醛的残留量并加以控制是十分必要的。
文献报道乙醛的测定方法主要有衍生化法、气相色谱法等。衍生化法操作复杂,衍生化试剂毒性较大。本品含乙酸 36%~37%,无法用气相直接进样法分析;如选择直接顶空分析,由于乙醛与水溶液亲和性强,且大量醋酸的存在,使得顶空不容易达到平衡,检测灵敏度低。本实验将醋酸稀释后用碱溶液中和,在消除醋酸背景影响的条件下,避免了大量放热对测定的影响,并通过供试液中盐浓度增加的方法提高了方法检测灵敏度,用简单的顶空气相色谱法,解决了醋酸中乙醛残留的测定问题。
实验部分
实验设备及试剂
GC-4000A气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID);
顶空进样器;
色谱柱:KB-FFAP(60m*0.32mm*0.5μm);
乙醛标准品、氢氧化钠、醋酸钠、醋酸。
仪器检测条件
色谱柱温度:初温40℃保持5min,以30℃/min升至130℃;柱前压:0.12MPa;汽化室温度:200℃;检测器温度:250℃;氢气流量:30mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹气流量:30mL/min;分流流量:20mL/min。
顶空进样器条件:平衡温度80℃;平衡时间30min;阀箱温度110℃;管路温度110℃;加压时间10s;取样时间20s;进样时间30s;进样量1mL。
对照品溶液
精确量取乙醛对照品溶液,用1.6mol/L醋酸钠溶液稀释制成每lmL中含0.01mg的溶液。精密量取5 mL置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。
供试品溶液
精确量取冰醋酸1.8mL,置10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取2.5mL置顶空瓶中,加3.2mol/L氢氧化钠溶液2.5ml,立即密封,摇匀,作为供试品溶液。
实验结果
标样谱图
乙醛标样色谱图
样品检测
样品空白
样品空白色谱图
样品
冰醋酸样品色谱图
样品检测结果
冰醋酸中乙醛含量(μg/mL)=(样品计算值-样品空白计算值)*5ml*(10mL/2.5mL)/1.8mL=10.46μg/mL;
冰醋酸相对密度=1.050;
冰醋酸中乙醛百分含量(%)=冰醋酸中乙醛含量(μg/mL)÷冰醋酸密度(g/mL)*10-6*100%=0.001
关于我们
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