维护ECD检测器之你不知道的事

2019-03-18 22:39:42, 中心实验室上海安谱实验科技股份有限公司

师兄，气相的ECD检测器最近老是出问题，基线升高，响应变低，怎么办啊？

不要着急，有进行热清洗吗？

做了啊，作用不大。

那有检查检测器下端的尾吹气转换接头吗？有没有石墨垫碎屑，转换接头里边的熔融石英混合衬管有没有损坏啊？

啊？？？那是什么？在哪里？怎么检查？ECD检测器不是不建议拆卸吗？

是的，ECD检测器有辐射源不能随意拆卸，但其在柱温箱内的尾吹气转换接头是可以维护的，让安谱小哥哥带你检查维护下。

1、如下图所示，是市场占有率比较高的一款ECD检测器外观，检测器带有辐射标识，通常情况下ECD检测器不能进行拆卸，只能进行热烘烤清洗，经热清洗后基线信号会降低至正常水平。ECD检测器不建议拆卸，但位于柱温箱内的尾吹气转换接头是可以进行维护，如果实验过程中操作不规范导致石墨碎屑残留或者内部的混合衬管破裂等情况，则需要对尾吹气转换接头进行维护，以确保检测器响应的正常。

2、如下图所示，ECD检测器基座接口一般会接着毛细管色谱柱或者死堵，第一步将色谱柱或者死堵拆下，然后将保温外罩拿下，露出尾吹气转换接头。

3、用9/16 英寸的扳手将转换接头螺母拧松，从检测器上缓慢的取出尾吹气转换接头，调整尾吹气转换接头的位置，以确保后续维护工作的方便。观察接头底部是否有石墨垫碎屑，但此时先不要急于清理。

4、用手或工具将接头端盖旋松取下，小心的取出熔融石英混合衬管，检查衬管是否有损坏，是否有石墨碎屑等，如存在上述情况可以进行清洗或更换。如下图就是一个有破裂的熔融石英混合衬管。

5、此时如果下端接口有石墨碎屑残留，可使用进样针等工具对其进行清理和疏通，保证通道的顺畅。

6、清理完成后，可拿甲醇清洗转换接头，端盖可直接浸泡于甲醇中进行超声清洗。。

7、维护完成后，将熔融石英混合衬管装回尾吹气转换接头中，衬管的凹口位于端盖一侧，然后旋紧端盖，结构示意图如下图所示。

8、调整尾吹气转换接头位置，将其缓慢的装入检测器接口，先用手拧紧，然后用扳手将螺母拧紧，将保温外罩装上，安装色谱柱，完成ECD检测器尾吹气转换接头维护。

9、开机，调用方法，仪器就绪，基线稳定后进样，目标化合物响应正常。

注意事项

1、整个过程中调整尾吹气转换接头位置时一定要小心，不要生硬的扳动铜管，防止铜管和接头处断裂。

2、ECD检测器尽量不要使用100%石墨的密封垫（货号：GGEQ-690403 、GGEQ-690505），建议使用85%Vespel / 15%石墨的密封垫（货号：GGEQ-690407 、GGEQ-690508），这样可以减少石墨碎屑的残留。

3、取下端盖和熔融石英混合衬管要谨慎小心，切勿因为不当的操作导致衬管在维护过程中损坏，这就得不偿失了。

4、ECD检测器色谱柱安装时通常是将色谱柱顶到底（熔融石英混合衬管的凹口处）然后再回拉1-2mm左右（不同厂商的要求可能不相同），我们建议可以使用尺子对仪器固定一个确定的值，每次安装色谱柱时按照这个固定的值进行安装，这样可以防止在装色谱柱时用力过猛损坏色谱柱或者将色谱柱顶过熔融石英混合衬管的凹口损坏衬管进而导致数据重现性较差。

5、一定要取下熔融石英混合衬管后进行残留石墨碎屑的清理疏通，以免损坏衬管。