2019-03-18 13:37:10 上海仪电分析仪器有限公司
一次性使用的医疗用品生产中,主要采用环氧乙烷熏蒸的方法进行消毒处理。环氧乙烷(简称EO)为广谱低温灭菌剂,可以在常温下杀灭各种微生物,环氧乙烷是剧毒气体,环氧乙烷与物品中的氯离子反应,生成2-氯乙醇(简称ECH),2-氯乙醇也具有毒性,因此在物品灭菌后测定其环氧乙烷和2-氯乙醇的残留量非常重要。
1、方法原理
在密闭体系中(顶空瓶),当气-液两相达到平衡之后,使用气密性注射针抽取顶空瓶中顶空气体,直接注入到色谱仪的进样口,用毛细管柱进行色谱分离、氢火焰中离子化检测器进行检测。以保留时间定性,根据试样与标准样品峰面积比较定量。
2、主要仪器设备
1)气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器FID
2)电热数显恒温水浴锅:控温精度(±1℃)或烘箱
3、试剂
a. 2-氯乙醇:标准品浓度100 0mg/ml
b. 标准工作液浓度:100 mg/ml
根据国家标准,取不同体积的2-氯乙醇标准工作液配置浓度5~25ug/mL三个不同浓度点的标准工作液,详情见标准GB/T 16886.7-2001。准确移取10mL于20mL顶空瓶中,密封60度、平衡30min,取其1mL上层气体进样分析,以2-氯乙醇含量为横坐标,以2-氯乙醇峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
c. 超纯水
4、操作步骤
1、气相色谱仪参考条件
毛细管柱:SE-30 30m×0.53mm×1mm或等效
柱温:程序升温 50℃(5min),5℃/min升至250℃(5min)
汽化室温度:280℃;检测室温度:300℃;载气(N2)柱流量5ml/min:;氢气30ml/min;空气300 ml/min 分流进样;分流流量:4 mL/min;尾吹气20 mL/min
顶空条件:气密性进样针(SGE),1mL;顶空瓶20mL;加热温度:60℃,平衡时间:30min,进样量:1mL。
2、样品制备:
取1g样品,精确称重,放入一体积20mL顶空瓶中,精密加入10mL超纯水,加盖压紧,用一机械震动器强烈震动容器和内容物10min。将顶空瓶及内容物移入60度水浴锅或烘箱中加热、平衡30min。
3、测定:
取其1mL上层气体注入气相色谱进样分析,根据先前得出的标准响应曲线,从色谱蜂面积计算样品中ECH浓度。
5、参考色谱图:
5ppm 2-氯乙醇顶空进样气相色谱图:
标准曲线图:
07-01 英斯特朗
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