SPE应用 - 皮革中六价铬含量的测定

【皮革中六价铬含量的测定】

为了防止六价铬对人体的伤害，国家规定纺织品中重金属六价铬的残留量必须小于0.5mg/Kg。有相关标准GBT 22807-2008 皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测定。该检测方法用pH在7.5～8.0之间的磷酸盐缓冲液萃取试样中的可溶性六价铬，可用固相萃取除去对试验有干扰的物质。滤液在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应，生成紫红色络合物，用分光光度法在540nm处测定。欧盟标准 DIN EN ISO 17075：2008-02 也有类似的方法。
上海安谱基于欧盟标准和国标，采用了三种不同的固相萃取小柱来净化样品，取得了较好的结果。聚酰胺小柱参考国标方法，C18和PSD小柱参考欧盟标准。三种小柱均能有效去除色素干扰，六价铬也有较高的回收率。其中，PA聚酰胺小柱表现最佳。

一．样品前处理

• 称量2g研磨碎的皮革，吸取100 ml脱气萃取溶液（将22.8 g 三水磷酸氢二钾K2HPO4⋅3H2O溶解于1000 ml水中，用磷酸（700 ml正磷酸，ρ=1.71 g/ml，用蒸馏水定容到1000 ml）调节pH 值至8.0±0.1。再用氩气或氮气脱气）至250 ml锥形瓶。向锥形瓶中通入无氧氩气（或氮气）5分钟（50±10 ml/分），排出氧气。移去通风管，加入皮革并盖上瓶塞。
• 在机械震荡器上震荡皮革悬浮液3 h，萃取六价铬(Cr6+)。
• 呈圆周状轻轻摇晃悬浮液，避免皮革粉末粘附壁瓶。应避免摇动太快。
• 萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶内的溶液过滤到一个带螺纹盖的玻璃瓶内，待净化。检查溶液pH值，溶液pH值应为7.5～8.0，如果pH 值不在此范围内，则需重新实验。

SPE操作过程

a) 活化：5 ml甲醇，5 ml水，10 ml萃取液
b) 上样：量取10 ml待净化液至小柱，收集上样液于25ml容量瓶中。用10 ml萃取液淋洗小柱，一并收集。用萃取液定容至刻度线。溶液标记为S1。移取10 ml的S1溶液于25ml容量瓶中。用萃取液稀释至容量瓶体积的3/4。加入0.5 ml磷酸溶液，再加入0.5 ml二苯卡巴肼溶液（将1.0 g 1,5-二苯卡巴肼CO(NHNHC6H5)2溶解于100 ml丙酮中，并加入一滴冰醋酸酸化。此溶液应保存在棕色玻璃瓶中。在4℃下保存期限是14天）。用萃取液定容至刻度线，揺匀。静置15分钟。
以空白溶液（加入萃取溶液至25 ml容量瓶容积的3/4处，加入0.5 ml磷酸溶液和0.5 ml二苯卡巴肼溶液，并用萃取液定容，揺匀。此溶液每天制备，并于黑暗处储存。）作参比，用4 cm比色皿在540 nm处测定溶液吸光度。
每次取样测试，吸取10 ml S1溶液于25 ml容量瓶中，并按照上述方法处理，但不加入二苯卡巴肼溶液。按相同方法测定此溶液吸光度。

二．校正曲线绘制

六价铬(Cr6+)储备溶液：溶解2.829 g 重铬酸钾K2Cr2O7于水中，并在1000 ml容量瓶中用水定容。1 ml此溶液即含1 mg铬。
六价铬(Cr6+)标准溶液：移取1ml储备溶液至1000 ml容量瓶并用萃取液定容，1 ml此溶液即含有1 μg铬。
配制一系列不同浓度的校正溶液于25 ml容量瓶中。
至少使用6个标准溶液来绘制一条合适的校正曲线。移取体积范围从0.5 ml至15 ml。移取给定体积的标准溶液至25 ml容量瓶。每瓶加入0.5 ml磷酸溶液和0.5 ml二苯卡巴肼溶液。加入萃取溶液定容，揺匀，让溶液静置15分钟。
用空白溶液作参比，在540 nm处，用与样品相同的方法和同样的比色皿测定溶液的吸光度。
参考测量的吸光度绘制六价铬(Cr6+)的浓度曲线，单位为μg/ml。以六价铬(Cr6+)浓度作X 轴和吸光度作y 轴绘制校正曲线。

三．实验数据（回收率）

除色效果对比

结论：
• 小柱同等规格下，C18小柱被色素穿透，PSD和PA未穿透
• 净化溶液：C18小柱净化后，溶液呈浅蓝色，PA和PSD几乎无色。
• 回收率三者相差不大，PA略优于PSD和C18。

更多规格产品请咨询我公司销售员。